工業(yè)循環(huán)冷卻水中銅離子的測定方法

    本方法適用于水中(含量≦1毫克/升)銅離子的測定。

1方法提要

    本方法是使銅與二乙基二硫代氨基甲酸鈉生成黃棕色的膠體絡(luò)合物，用比色法測定基含量。

2儀器試劑

2.1儀器：

3.1.1  721分光光度計(jì)；

3.1.2  50毫升比色管；

2.2試劑；

2.2.1硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液

    稱取0.3929克分析純硫酸銅溶于蒸餾水中，稀釋至1000毫升。吸出10.0毫升，再用蒸餾水稀釋至100毫克。此溶液 1.00毫升相當(dāng)于0.010 毫克銅。

2.2.2 酒石酸鉀鈉溶液：  50%

2.2.3 氨水： 1:5；

2.2.4 過硫酸銨溶液: 5%

2.2.5 淀汾溶液: 0.25%

    稱取0.25g可溶性淀粉用少量蒸餾水調(diào)成漿糊狀，再加煮沸水至100毫升(此液應(yīng)新配)

2.2.6二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液：

    稱取0.1g二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶于100毫升蒸餾水中，存放在棕色玻璃瓶中。

2.2.7配制試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液和稀釋水，皆應(yīng)用經(jīng)全玻璃蒸餾器餾出的重蒸餾水。

3準(zhǔn)備工作

3.1  準(zhǔn)確吸取0，0.5,1.0,1.5,2.0,及2.5毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，用重蒸餾水稀釋至25毫升左右。

3.1.1 分別加入0.5毫升50%酒石酸鉀鈉溶液，2.5毫升1：5氨水，0.5毫升0.25%淀粉溶液及2.5毫升二乙基二硫代氨基甲酸鈉溶液，再加蒸餾水至刻度，搖勻，放置5分鐘。

3.1.2 于430nm處用5cm比色皿比色。

3.1.3 以吸光度為縱坐標(biāo)，銅離子含量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4試驗(yàn)步驟

4.1.1 吸取25.0毫升色度低于20度的水樣于50ml比色管中，一只不加水樣，作為試劑空白。

4.1.2 如水樣色度超過20度時(shí)，可取25毫升水樣，加入1ml  5%過硫酸銨溶液，用重蒸餾水稀釋至30～40毫升，煮沸使其體積濃縮到25毫升經(jīng)下，冷卻后再用蒸餾水稀釋至25毫升。

4.1.3余下步驟同3.1.2; 3.1.3操作步驟。

5計(jì)算

 水樣中銅離子含量X(毫克/升)按下式計(jì)算：

注：①如銅的含量＞1毫克/升，溶液有混濁，此時(shí)用蒸餾水稀釋。

    ②鋁大于8毫克，鋅大于16毫克對(duì)此法有干擾。

    ③鐵含量超過銅含量50倍時(shí)，鐵絡(luò)合物的棕色可能將銅絡(luò)合物的色彩完會(huì)掩蓋起來。