工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋁離子測定方法  

     本方法適用于含有聚磷酸鹽和有機膦酸鹽及含氟的水樣中鋁的測定，測定范圍1毫克/升，含量較高時可少取水時。

1方法提要

    本方法系采用強氧化劑—過硫酸銨在酸性溶液中，加熱煮解聚磷酸鹽和有機膦酸鹽為正磷酸鹽，消除其對鋁的絡合干擾，使鋁與8-羥基喹啉反應生成黃綠色的8-羥基喹啉鋁。然后調(diào)節(jié)PH 5～9使其顯色*大。此配合物經(jīng)氯仿萃取，用分光光度計測定。小于10mg/l的氟離子干擾約10%；銅的干擾可在同一條件下繪制干擾曲線較正之。

2儀器和試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計： 420nm；

2.1.2比色皿，1cm；

2.1.3分液漏斗：125c

2.1.4具塞比色管： 25ml，

2.2 試劑

2.2.1  8-羥基喹啉；2克8-羥基喹啉(C9H7NO)溶于5ml冰醋酸中，然后用水稀釋至200ml；

2.2.2 醋酸鈉：3M溶液。40克醋酸鈉(CH3COONa·3H2O)溶于水中，然后稀釋至100ml；

2.2.3 硫酸：1N溶液

2.2.4 鹽酸羥氨：10%溶液

2.2.5 二氮雜菲：0.12%溶液；

2.2.6 過硫酸銨—硫酸鈉分解劑：0.8g過硫酸銨與4.2g無水硫酸鈉研磨均勻，貯于干燥器中或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑；

2.2.7 氯仿；

2.2.8 無水硫酸鈉。

3準備工作

3.1鋁貯備液：

3.1.1準確稱取1.7600g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2·12H2O]或[Al2(SO4)3·K2SO4·24H2O]于燒瓶中。

3.1.2加0.5ml濃硫酸并加水溶解后，轉移至1升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，此液含鋁離子每毫升0.1mg.

3.2鋁標準溶液：

    吸取上述鋁貯備液10毫升于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此液含鋁離子1ml=0.01mg。

3.3 標準曲線的繪制；

3.3.1準確吸取鋁標準溶液0,1,2,3,4,5ml于六只100毫升三角瓶中，加水至25ml。

3.3.2分別加入1ml 1N硫酸，1ml 10%鹽酸羥氨。緩緩加熱煮沸10分鐘，取下稍冷，趁熱加入2ml 0.12%二氮雜菲，冷卻后加3ml 8-羥基喹啉，搖勻，加入2ml  3M醋酸鈉，搖勻，移入125ml分液漏斗中，準確加入10ml氯仿，振蕩萃取2分鐘，靜置分層。將氯仿層放入予先裝有約1g無水硫酸鈉晶體的25ml干燥比色管中，搖動以脫掉氯仿層中微量水。

3.3.3在420nm波長處用1cm比色皿，以試劑空白為對照，測其吸光度，以吸光度為縱坐標，鋁毫克數(shù)為橫坐標繪制標準曲線。

4試驗步驟

4.1一般水樣(如天然水，予處理等)；

4.1.1吸取24ml已酸化(如取500ml水樣予先于取樣桶中加入1ml濃鹽酸)的水樣(鋁大于2mg/L可少取水樣)以下步驟按3.3.2試驗步驟進行。

4.2循環(huán)水樣(即含磷系水穩(wěn)劑的水樣等)

4.2.1 吸取25ml已酸化的水樣(鋁大于1mg/L，少取水樣)于100亳升三角瓶中，。

4.2.2 加1ml 1N硫酸，50mg左右過硫酸銨—硫酸鈉分解劑，在可調(diào)電爐中煮解至溶解恰好干涸并剛冒三氧化硫濃厚白煙。立即取下，稍冷，加10ml水，10滴甲醇，再在電爐上微沸1分鐘。

4.2.3 加入1ml 10%鹽酸羥氨，再煮沸之。趁熱加入2ml  0.12%二氮雜菲，冷卻后，加入3ml 8-羥基喹啉，2ml 3M醋酸鈉。 以上每加一種試劑均須搖勻，經(jīng)下步驟按3.3試驗步驟進行萃取和測定。

注：水樣予處理煮解的程度和控制：以冒三氧化硫白煙起至30秒鐘止。

5計算

水樣中鋁離子含量X(毫克/升)，按下式計算：

式中： a—標準曲線上查得的鋁量，毫克；

       V—所取水樣體積， 毫升。

6容許差值：

6.1含鋁0.4 毫克/升的水樣，平行測定結果間的差數(shù)不應超過0.07毫克/升，。

6.2取平行測定兩個結果的算術平均值，作為水樣的測定結果。