工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅離子測定方法
工業(yè)循環(huán)冷卻水中鋅離子測定方法
鋅試劑分光光度計:本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中微量鋅離子的測定,其含量大于0.2毫克/升。
1方法提要
在PH8.5-9.5溶液中,鋅試劑與鋅離子生成藍(lán)色鉻合物,用分光光度計法測定其含量。
2 儀器與試劑
2.1 儀器:
2.1.1 分光光度計:620 nm
2.1.2 比色皿:1、2、3或5 cm
2.1.3 比色管:50 ml;
2.1 試劑
2.2.1 氫氧化鈉:1N溶液;
2.2.2 鹽酸: 1+1溶液;
2.2.3 硫酸: 1N溶液;
2.2.4 甲基橙:0.02%溶液;
2.2.5 過硫酸銨:1 ml含4 mg過硫酸銨的溶液;
2.2.6 鋅試劑(1或2鈉鹽);
2.2.7 硼酸;
2.2.8 氯化鉀;
2.2.9 氫氧化鈉;
2.2.10 氧化鋅,基準(zhǔn)試劑。(或優(yōu)級鋅)
3 準(zhǔn)備工作
3.1 鋅貯備液:準(zhǔn)確稱取經(jīng)處理除去氧化膜的優(yōu)級鋅0.5000g或基準(zhǔn)氧化鋅0.6224g于燒杯中,加入20 ml 1+1鹽酸,低溫溶解,稍冷,用無鋅水移入1升容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 ml含鋅離子500µg。
注:若以基準(zhǔn)氧化鋅配制鋅貯備液,在加酸溶解前應(yīng)先以少量水濕潤。
3.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取50、20、10或5 ml貯備液于1升容量瓶中,用無鋅水稀釋至刻度,搖勻。此溶液1 ml含鋅離子分別為25,10,5及2.5µg。
3.3硼酸鹽緩沖溶液(PH8.8-9.0):稱取37.3 g氯化鉀,31 g硼酸及8.34 g氫氧化鈉,以60-80℃水溶解,冷后稀釋為1升。
3.3 鋅試劑溶液:稱0.2 g鋅試劑溶于2ml 1N氫氧化鈉溶液中, 用無鋅水稀釋為100 ml。貯于棕色瓶中可穩(wěn)定一星期,溶液正常顏色為紅色,若變?yōu)樽仙?,則趨向失效。
注:亦可稱0.2 g鋅試劑溶于250 ml乙醇中,放置過夜,使其全部溶解。貯于棕色瓶中,可穩(wěn)定一個月。溶液若由紅變黃,則已趨失效。
3.4 無鋅水的制備:蒸餾水通過陽、陰離子樹脂混床交換柱,水流經(jīng)交換柱的速度在10米/時以下。
3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
3.5.1準(zhǔn)確吸取0,1,2,3及4 ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別于5只50 ml比色管中,加無鋅水約至30 ml;
3.5.2分別加入10 ml硼酸鹽緩沖溶液和2.0 ml鋅試劑溶液(或5.0 ml鋅試劑乙醇溶液),再用無鋅水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘。
3.5.3于620 nm處,根據(jù)所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,用1,2,3或5cm比色皿,以試劑空白為對照,測定其吸光度;
3.5.4吸光度為縱坐標(biāo),鋅離子微克量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4實(shí)驗(yàn)步驟
3.1 含有機(jī)膦酸的水樣;
3.1.1 取100 ml錐形瓶兩只,一只根據(jù)水樣鋅離子含量,加入10、20或25 ml水樣。另一只不加水樣,作為試劑空白。
3.1.2 各加入0.5 ml 1N硫酸及1 ml過硫酸銨溶液,用無鋅水稀釋至30 ml;
3.1.3 在電爐上煮沸5分鐘,取下,冷卻至室溫。
3.1.4 各加1滴甲基橙溶液,用1N氫氧化鈉溶液調(diào)試樣呈黃色(此時試樣體積約10 ml);
3.1.5 分別加入10 ml硼酸鹽緩沖溶液及2.0 ml鋅試劑溶液(或5.0 ml鋅試劑乙醇溶液);
3.1.6 移入50 ml比色管內(nèi),用無鋅水洗凈錐形瓶(每次洗水均須并入比色管內(nèi)),再用無鋅水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘。
3.1.7 于620 nm處,根據(jù)水樣鋅離子含量用1,2,3或5 cm比色皿,以試劑空白為對照,測定其吸光度。
注:①測定水樣中全新離子時,水樣不過濾;只測水樣中可溶性鋅離子時水樣過濾。
②羥基乙叉二膦酸對鋅離子的測定影響不大,可按不含有機(jī)膦酸水樣進(jìn)行測定。
3.2 不含有機(jī)膦酸的水樣。
3.2.1 取50 ml比色管兩只,其中一只根據(jù)水樣鋅離子含量,加入10、20或25 ml水樣。另一只不加水樣,作為試劑空白。
3.2.2 同4.1.5操作步驟。
3.2.3 用無鋅水稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘。
3.2.4 同4.1.7操作步驟。
注:①測定水樣中全新離子時,先用1+1鹽酸溶解沉淀,再用1N氫氧化鈉溶液調(diào)PH至甲基橙指示劑呈黃色,只測水樣中可溶性鋅離子時,水樣過濾。
②水樣PH值小于4時,可溶性鋅離子時,以1滴甲基橙為指示劑,用1N氫氧化鈉溶液調(diào)試樣呈黃色。
③水中鋅含量與比色皿、取樣量標(biāo)準(zhǔn)系列關(guān)系參照表
水中鋅含量 (mg /l) | 比色皿 (cm) | 取樣量 (ml) | 標(biāo)準(zhǔn)系列 (µg) |
0. 2 0.5 1 2 4 7.2 | 5 3 3或2 1 1 1 | 25 20或25 10 10 10 5 | 0,2.5,5,7.5,10 5,10,15,20 0,10,20,30,40 0,25,50,75,100 同上 同上 |
5 計算
水樣中鋅離子含量X(毫克/升)按下式計算:
a
X=
V
式中: a----標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得鋅離子微克數(shù);
V----水樣體積,毫升。
6 容許差
6.1 鋅離子含量在1-4毫克/升范圍內(nèi),平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過0.35毫克/升;鋅離子含量在1毫克/升以下時,平行測定兩個結(jié)果間的差數(shù),不應(yīng)超過0.2毫克/升。
6.2 取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值,作為試樣鋅離子含量。