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總無機磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
日期:2025-02-06 01:37
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摘要:
總無機磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
本方法適用于含PO43-0.02~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測定。
1.0 原理
在酸性溶液中,試驗溶液在煮沸的情況下,聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,于710nm*大吸收波長處分光光度法測定。
2.0 試劑
同正磷酸鹽的測定2和下列試劑。
2.1氫氧化鈉,120g/L溶液:
稱取30g氫氧化鈉,**到0.5g,溶于250mL水中,搖勻,貯存于塑料瓶中;
2.2 硫酸:1+3溶液;
2.3 硫酸:1+35溶液;
2.4 酚酞:1%乙醇溶液。
3.0 儀器
同正磷酸鹽的測定第3.1條。
4.0 分析步驟
4.1 工作曲線的繪制
同“正磷酸鹽含量的測定”第4.1條。
4.2 總無機磷酸鹽含量測定
從正磷酸鹽測定的試樣(4.2)中取10.00mL試驗溶液于50mL容量瓶中,加入2.0mL硫酸溶液(2.2),用水調整容量瓶中溶液體積至約25mL,搖勻,置于已煮沸的水浴中15分鐘,取出后流水冷卻至室溫,用滴管向容量瓶中加1滴酚酞溶液,然后滴加氫氧化鈉溶液至溶液顯微紅色,再滴加硫酸溶液(2.3)至紅色剛好消失,加入2.0mL鉬酸銨溶液(見正磷酸鹽測定之2.4),3.0mL抗壞血酸溶液(見正磷酸鹽測定之2.3),用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10分鐘,在分光光度計710nm處,用1cm吸收池,以不加試驗溶液的空白調零測吸光度。
5.0 分析結果的計算
以mg/L表示的試樣中總無機磷酸鹽(以PO43-計)含量(x2),按下式計算:
X2= | M2 | |
V2 |
式中: M2——從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量;
V2——移取試驗溶液的體積,mL。
5.1以mg/L表示的試樣中三聚磷酸鈉(Na5P3O10)含量(x3),按下式計算:
X3=1.291×( | M2 | - | M1 | ) |
V2 | V1 |
式中:1.291——系PO43-換算為三聚磷酸鈉的系數。
5.2以mg/L表示的試樣中六偏磷酸鈉[(NaPO3)5]含量(x4),按下式計算:
X4=1.074×( | m2 | - | m1 | ) |
V2 | V1 |
式中:1.074——系PO43-換算為六偏磷酸鈉的系數。
所得結果應表示至二位小數。
6.0 允許差
兩次平行測定結果之差應符合表1的規(guī)定。
表1
總無機磷酸鹽含量(mg/L) | 允許差(mg/L) |
<10.00 | <0.50 |
>10.00 | <1.00 |
取算術平均值為測定結果。