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硫酸根的測(cè)定——EDTA滴定法
日期：2025-02-06 01:25
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摘要：
硫酸根的測(cè)定——EDTA滴定法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中硫酸根離子的測(cè)定，水樣中硫酸根含量大于200mg/L時(shí)，可進(jìn)行適當(dāng)稀釋。
1．0 原理
水樣中加入氯化鋇，與硫酸根生成硫酸鋇沉淀。過(guò)量的鋇離子在氯化鎂存在下，以鉻黑T為指示劑，用EDTA滴定。
2．0 試劑
2．1 1+1鹽酸溶液。
2．2 0.5%鉻黑T乙醇溶液（同總硬度的測(cè)定）
2．3 氨-氯化銨緩沖溶液（PH=10.3）
2．4 0.0125mol/L氯化鋇溶液
稱取3.054g氯化鋇（BaCl2·2H2O）溶于100mL水中，移入1000mL溶量瓶中，稀釋至刻度。
2．5 0.01mol/L氯化鎂溶液的配制
稱取2.1g氯化鎂（MgCl2·6H2O）溶于少量水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。
2．6 0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
3．0 儀器
3．1 滴定管：酸式25mL。
3．2 電爐。
4．0 分析步驟
4．1 水樣的測(cè)定
吸取經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾的水樣50mL于250mL錐形瓶中，加入三滴1+1鹽酸，在電爐上加熱微煮半分鐘，再加入10mL0.0125mol/L氯化鋇溶液，微沸半分鐘，再加入10mL0.0125mol/L氯化鋇溶液，微沸10分鐘，冷卻10分鐘后，加入5mL0.01mol/L氯化鎂溶液，10mL氨-氯化銨緩沖液，6-10滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液從酒紅色至純藍(lán)色為終點(diǎn)。
4．2 水中硬度的測(cè)定
吸取經(jīng)中速濾紙干過(guò)濾后水樣50mL，加10mL氨-氯化銨緩沖溶液，6~10滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至純藍(lán)色。
4．3 氯化鋇、氯化鎂消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。準(zhǔn)確吸取10mL 0.0125mol/L氯化鋇溶液，5mL0.01mol/L氯化鎂溶液于250mL錐形瓶中，加水50mL，再加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液及6-10滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至純藍(lán)色。
5．0 分析結(jié)果的計(jì)算
水樣中硫酸根離子的含量X（毫克/升），按下式計(jì)算：
X= | 96×（V2+V3-V4）×M2 | ×1000 |
Vw |
式中： V2—測(cè)定水樣硬度時(shí)消耗EDTA的體積，毫升；
V3—滴定氯化鋇和氯化鎂溶液時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
V4—測(cè)定水樣硫酸根時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；
M2—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，摩爾/升；
Vw—水樣體積，毫升。
6．0 允許差
硫酸根含量在100mg/L范圍內(nèi)時(shí)，平行測(cè)不定期兩個(gè)結(jié)果差，不大于4mg/L。
7．0 結(jié)果表示
取平行測(cè)定兩結(jié)果的算術(shù)平均值，作為水樣的硫酸根含量。
六、正磷酸鹽含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法
本方法適用于含PO43-為0.02~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。
1．0 原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm*大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。
2．0 試劑
2．1 磷酸二氫鉀；
2．2 硫酸：1+1溶液；
2．3 抗壞血酸：20g/L；
稱取10g抗壞血酸，**至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14O8N2Na2·2H2O），**至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。
2．4 鉬酸銨：26g/L溶液；
稱取13g鉬酸銨，**至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀（KsbOC4H4O6·1/2H2O），**至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸溶液，混勻，冷卻后用水稀釋至500mL，混勻，貯存于棕色瓶中（有效期二個(gè)月）。
2．5 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.5mgPO43-
稱取0.7165g預(yù)先在100~105℃干燥并已恒重過(guò)的磷酸二氫鉀，**至0.0002g，溶于約500mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2．6 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL含有0.02mgPO43-
取20.00mL磷酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.5）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3．0 儀器
3．1 分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm的吸收池。
4．0 分析步驟
4．1 工作曲線的繪制
分別取0（空白）、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0mL磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.6）于9個(gè)50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以空白調(diào)零測(cè)吸光度。以測(cè)得的吸光度為縱坐標(biāo)，相對(duì)應(yīng)的PO43-量（μg）為橫坐標(biāo)繪制工作曲線。
4．2 試樣的制備
現(xiàn)場(chǎng)取約250mL實(shí)驗(yàn)室樣品經(jīng)中速濾紙過(guò)濾后貯存于500mL燒杯中即制成試樣。
4．3 正磷酸鹽含量的測(cè)定
從試樣中取20.0mL試驗(yàn)溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘，在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。
5．0 分析結(jié)果的計(jì)算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（x1），按下式計(jì)算：
x1= | m1 |
V1 |
式中： m1—從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量；
V1—移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
6．0 允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差不大于0.30mg/L，取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
