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總磷含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法
日期：2025-02-06 04:24
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摘要：
總磷含量的測(cè)定——鉬酸銨分光光度法
本方法適用于含PO43-為0.02~50mg/L工業(yè)循環(huán)冷卻水中磷含量的測(cè)定。
1．0 原理
在酸性溶液中，用過(guò)硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機(jī)膦轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍(lán)，于710nm*大吸收波長(zhǎng)處分光光度法測(cè)定。
2．0 試劑
同正磷酸鹽和總無(wú)機(jī)磷含量的測(cè)定第2條和下列試劑。
2．1 過(guò)硫酸鉀40g/L溶液：
稱取20g過(guò)硫酸鉀，**至0.5g，溶于500mL水中，搖勻，貯存于棕色瓶中（有效期一個(gè)月）。
3．0 儀器
同正磷酸鹽的測(cè)定第3.1條。
3．0 分析步驟
4．1 工作曲線的繪制
同正磷酸鹽測(cè)定第4.1條。
4．2 總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量測(cè)定
從正磷酸鹽測(cè)定的試樣（4.2）中取5.00mL試驗(yàn)溶液于100mL錐形瓶中，加入1.0mL硫酸溶液（見(jiàn)總無(wú)機(jī)磷測(cè)定之2.3），5.0mL過(guò)硫酸鉀溶液（2.1），用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25mL，搖勻，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15分鐘至溶液快蒸干為止。取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液（見(jiàn)正磷酸鹽測(cè)定之2.4），3.0mL抗壞血酸溶液（見(jiàn)正磷酸鹽測(cè)定之2.3），用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10分鐘。在分光光度計(jì)710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗(yàn)溶液的空白調(diào)零測(cè)吸光度。
4．0 分析結(jié)果的計(jì)算
以mg/L表示的試樣中總無(wú)機(jī)磷酸鹽（以PO43-計(jì)）含量（x5），按下式計(jì)算：
X5= | M3 | |
V3 |
式中： M3——從工作曲線上查得的以μg表示的PO43-量；
V3——移取試驗(yàn)溶液的體積，mL。
5．1 以mg/L表示的羥基乙叉二膦酸（HEDP）含量（x6），按式下式計(jì)算：
X6=1.085×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.085——系PO43-換算為羥基乙叉二膦酸的系數(shù)。
5．2 以mg/L表示的羥基乙叉二膦酸（HEDPS）含量（x7），按式下式計(jì)算：
X7=1.548×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.548——系PO43-換算為羥基乙叉二膦酸的系數(shù)。
5．3 以mg/L表示的氨基**叉膦酸（ATMP）含量（x8），按式下式計(jì)算：
X8=1.050×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.050——系PO43-換算為氨基**叉膦酸的系數(shù)。
5．4 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）含量（x9），按下式計(jì)算：
X9=1.148×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.148——系PO43-換算為乙二胺四甲叉膦酸的系數(shù)。
5．5 以mg/L表示的乙二胺四甲叉膦酸鈉（EDTMPS）含量（x10），按下式計(jì)算：
X10=1.611×（ | M3 | - | M2 | ） |
V3 | V2 |
式中：1.611——系PO43-換算為乙二胺四甲叉膦酸鈉的系數(shù)。
所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。
6．0 允許差
兩次平行測(cè)定結(jié)果之差應(yīng)符合表2的規(guī)定：
表2
總無(wú)機(jī)磷酸鹽含量（mg/L） | 允許差（mg/L） |
＜10.00 | ＜0.50 |
＞10.00 | ＜1.00 |
取算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
