文章詳情
硝酸根的測定——麝香草酚分光光度法
日期：2025-02-06 06:18
瀏覽次數(shù)：12728
摘要：
硝酸根的測定——麝香草酚分光光度法
本規(guī)范規(guī)定了用麝香草酚（百里酚）分光光度發(fā)測定生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的含量。
本規(guī)范適用于生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮的測定。
本規(guī)范*低檢測質(zhì)量為0.12μg硝酸鹽氮（以N計），若取1.0ml水樣測定，*低檢測質(zhì)量濃度為0.12mg/L硝酸鹽氮（以N計）。
亞硝酸鹽對本規(guī)范呈正干擾，可用氨基磺酸銨除去；氯化物對本規(guī)范呈負(fù)干擾，可用硫酸銀消除。
1．0原理
硝酸鹽的麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基化合物，在堿性溶液中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，比色測定。
2．0試劑
2．1氨水（ρ20=0.88g/ml）。
2．2乙酸溶液（1+4）。
2．3氨基磺酸銨溶液（20g/L）：稱取2.0g氨基磺酸銨（NH4SO3NH2），用乙酸溶液溶解，并稀釋為100ml。
2．4麝香草酚乙酸溶液（5g/L）：稱取0.5g麝香草酚［（CH3）（C3H7）C6H3OH，Thymol，又名百里酚］，溶于無水乙醇中，并稀釋至100ml。
2．5硫酸銀硫酸溶液（10g/L）：稱取1.0g硫酸銀（AgSO4），溶于100mi硫酸（ρ20=1.84g/ml）中 。
2．6硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液［ρ（NO3-N）=1mg/ml］：稱取7.218g經(jīng)105~110℃干燥1小時的硝酸鉀（KNO3），溶于純水中，并定溶至1000ml。加2ml氯仿為保存劑。
2．7硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液［ρ（NO3-N）=10ug/ml］：吸取5.00ml硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（3.6）定溶至500ml。
3．0儀器
3．1具塞比色管，50ml
3．2分光光度計。
4．0分析步驟
4．1取1.00ml水樣于干燥的50ml比色管中。
4．2另取50ml比色管6支，分別加入硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.7）：0，0.05，0.10，0.30，0.50，0.70和1.00ml，用純水稀釋至1.00ml。
4．3向各管加入0.1ml氨基磺酸銨溶液，搖勻后放置5min。
4．4各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液（3.4）。
注：由比色管中央直接加到溶液中，勿沿管壁流下。
4．5搖勻后加2ml硫酸銀硫酸溶液（3.5），混均后放置5min。
4．6加8ml純水，混均后滴加氨水（3.1）至溶液黃色達(dá)到*深。并使氯化銀沉淀溶解為止（約加9ml）。加純水至25ml刻度，混勻。
4．7于415nm波長，2cm比色皿，以純水為參比，測量吸光度。
4．8繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量M。
5．0計算
水中硝酸根含量按下式計算：
式中： X—水中硝酸根含量，mol/l;
M—樣品中硝酸鹽氮的質(zhì)量M，mg;
V—水樣體積；ml。
四、堿度的測定——指示劑法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中堿度的測定。
1．0 原理
用酚酞做指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定水樣，達(dá)到終點(diǎn)，所測得的堿度稱為酚酞堿度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合，其反應(yīng)如下：
OH-+H+=H2O
CO32-+H+=HCO3-
在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續(xù)標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定達(dá)到終點(diǎn)時（包括酚酞堿度的用量），所測得的堿度稱為甲基橙堿度，也稱總堿度，此時水樣中所含重碳酸根全部被中和，其反應(yīng)如下：
HCO3-+H+→H2CO3
H2O+CO2↑
2．0 試劑
2．1 0.1%甲基橙水溶液。
2．2 0.5%酚酞50%的乙醇溶液。
2．3 溴甲酚酞-甲基紅指示液。
取3份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合。
2．4 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液
2．4．1配制：量取9mL鹽酸（優(yōu)級純）注入1000mL水中。
2．4．2標(biāo)定：稱取0.2kg于270~300℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，稱準(zhǔn)至0.0002g。溶于50mL水中，加10滴溴甲酚綠甲基紅混合指示液，用0.1mol/L鹽酸溶液滴至溶液由綠色變?yōu)榘导t色，煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色，同時做空白試驗(yàn)。
2．4．3計算
鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度M（摩爾/升）按下式計算：
M= | G×2 | ×1000 |
(V1-V2)×105.99 |
式中： G—無水碳酸鈉之重量，克；
V1—鹽酸溶液之用量，毫升；
V2—空白試驗(yàn)鹽酸溶液之用量，毫升；
105.99—碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，克/摩爾。
3．0 儀器
滴定管：10mL微量滴定管。
4．0 分析步驟
4．1 酚酞堿度的測定
吸取100mL水樣于250mg/L錐形瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞堿度為零，若顯紅色，用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好褪去為終點(diǎn)，記錄鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用量V3。
4．2 總堿度的測定
在測定酚酞堿度后的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛好出現(xiàn)橙紅色為終點(diǎn)。記錄下下邊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（包括酚酞堿度用量）V4。
5．0 分析結(jié)果的計算
5．1 水樣中酚酞堿度P（毫克/升，以CaCO3計）按下式計算：
P= | V3×M× | 100.08 | ×1000 |
2 | |||
Vw | |||
式中： V3—用酚酞指示劑時，滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、毫升；
M—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；
100.08—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾；
Vw—水樣體積，毫升。
5．2 總堿度（甲基橙堿度）的計算：
水樣中總堿度T（毫克/升，以CaCO3計）按下式計算：
T= | V4×M× | 100.08 | ×1000 |
2 | |||
Vw | |||
式中： V4—用甲基橙指示劑后，滴定所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積、毫升；
M—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度，摩爾/升；
100.08—碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾；
Vw—水樣體積，毫升。
5．3設(shè)水中的堿度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，并認(rèn)為不存在其它弱無機(jī)酸和有機(jī)酸，并假定氫氧化物與重碳酸根有共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、重碳酸根的關(guān)系如表1-6所示。
表1-6 各種堿度關(guān)系
滴定結(jié)果 | 氫氧化物堿度 以CaCO3計 | 碳酸鹽堿度 以CaCO3計 | 重碳酸根堿度 以CaCO3計 |
P=0 | 0 | 0 | T |
2P＜T | 0 | 2P | T-2P |
2P=T | 0 | 2P | 0 |
2P＞T | 2P-T | 2(T-P) | 0 |
P=T | T | 0 | 0 |
6．0 允許差
堿度在25~250mg/L（以CaCO3計）的范圍內(nèi)，平行測定兩結(jié)果差不大于2.5mg/L。
7．0 結(jié)果表示
取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的堿度。
