工業(yè)循環(huán)冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法  

     磷鉬蘭分光光度法,本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中50毫克/升以下的總無機磷酸鹽(正磷酸鹽和聚磷酸鹽)的測定。

1方法提要

     在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃雜多酸，再被硫酸肼還原成磷鉬蘭后以分光光度法進行測定。

2 儀器與試劑

2.1儀器：

2.1.1分光光度計：660nm:

2.1.2電爐800～1000W。

2.2試劑；

2.2.1鉬酸鈉—硫酸溶液：配制方法同正磷鹽測定法中磷鉬蘭分光光度法2.2.2；

2.2.2 硫酸肼:0.15%水溶液，兩星期內(nèi)不會變質(zhì)；

2.2.3 亞硫酸鈉；

2.2.4 磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

3準備工作

3.1磷酸鹽標準溶液的配制：1ml=0.1mgPO43-。

3.1.1貯備液：稱取0.7165g于105℃干燥過的磷酸二氫鉀，溶于水中，轉(zhuǎn)入1升容量瓶，稀釋至刻度均勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.1.2標準液：吸取100ml貯備液于500ml容量瓶中,稀釋至刻度.此容液1ml=0.1mgPO43-

3.2 標準曲線的繪制。

3.2.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0,0.5,1,2,3,4,5ml磷酸鹽標準溶液，用水稀釋至15ml。

1.2.2  用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉---硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻后，用1cm比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，并以吸光度為縱坐標，磷酸鹽(PO43-計)毫克數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。

4試驗步驟

    用移液管取10ml經(jīng)慢速濾紙過濾的水樣，(磷---鋅預膜液可根據(jù)磷酸鹽含量適當少取)于50ml比色管中，加入30～60mg固體亞硫酸鈉及4ml鉬酸鈉---硫酸溶液用水稀至20ml混勻，在已煮沸的水浴中煮沸10分鐘，取出，加入1ml硫酸肼溶液，混勻后繼續(xù)煮沸10分鐘，取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻，立即在660nm波長處，1cm比色皿，經(jīng)試劑空白為對照，測量其吸光度。

    注：①當水樣中硝酸根離子濃度超過20毫克/升，可適當稀釋后測定，否則結(jié)果偏低。

   ②加入硫酸肼之前，溶液體積必須控制在20ml左右，否則結(jié)果不穩(wěn)定。

5計算

     試樣中總無機磷含量X(PO43-毫克/升)按下式計算：
       

     式中：a —從標準曲線上查得的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數(shù)；

           V—吸取水樣體積(毫升)。

6容許差

6.1平行測定兩個間的差數(shù)不應(yīng)大于：

6.2取平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中總無機磷的含量。