工業(yè)循環(huán)冷卻水中正磷酸鹽測(cè)定方法  

    磷鉬蘭分光光度法：本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中0～3毫克/升正磷酸鹽的測(cè)定。

1 方法提要

    在酸性介質(zhì)中正磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬蘭后，進(jìn)行分光光度測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器：

2.2.1 分光光度計(jì)：660nm。

2.2 試劑：

2.2.1氨磺酸：10%氨磺酸水溶液，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用；

2.2.2鉬酸鈉---硫酸溶液：將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫(A液)，另稱取10g鉬酸鈉溶于400ml水中(B)液。然后將A 液加到B液，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

2.2.3氯化亞錫---甘油溶液：稱取2.5g氯化亞錫傾倒于100毫克甘油中，置溫水浴內(nèi)，促使其溶解，可長(zhǎng)期使用；

2.2.4磷酸二氫鉀(KH2PO4)。

3 準(zhǔn)備工作

3.1 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1ml=0.01mgPO43-。

3.1.1 貯備液：稱取0.7165g于105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀溶液于水中，轉(zhuǎn)入1升容量瓶，稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml=0.5 mgPO43-

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)液：吸取貯備液10ml于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1ml=0.01 mgPO43-

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

    取50ml比色管6支，用移液管分別加入0，1，3，5，7，9ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至40ml左右，然后向各比色管中加入7ml鉬酸鈉---硫酸溶液，搖勻。以水稀釋至刻度，加5滴氯化亞錫---甘油溶液，搖勻。放置10分鐘后立即用1cm比色皿，在波長(zhǎng)為660nm處用試劑空白為對(duì)照測(cè)定吸光度。經(jīng)吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽(以PO43-計(jì))毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4實(shí)驗(yàn)步驟

    吸取經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾后水樣25ml于50ml比色管中，加入4ml氨磺酸，放置1分鐘，用水稀釋至40ml左右，其余手續(xù)同標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制，測(cè)定水樣中磷酸鹽相應(yīng)的吸光度。

    注：①顯色時(shí)要求溫度控制在30℃左右；

        ②酸度要求控制在0.40—0.60N范圍內(nèi)；

        ③放置的時(shí)間要求盡可能一致；

        ④磷---鋅預(yù)膜液中若正磷酸鹽含量高時(shí)，水樣可適當(dāng)少取。

5計(jì)算

   水樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升以PO43-計(jì))按下式計(jì)算：

   式中：a---從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出相應(yīng)磷酸鹽的量，毫克；

         V---吸取水樣的體積，毫克。

6容許差

6.1  正磷酸鹽含量不大于3毫克/升時(shí)，平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果間的差數(shù)不大于0.21毫克/升。

6.2取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的測(cè)定結(jié)果。