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土壤與膠體礦質(zhì)全量分析
日期：2025-02-21 04:19
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摘要：
土壤與膠體礦質(zhì)全量分析
分析土壤礦質(zhì)全量有助于了解土壤中的原生礦物和次生礦物的化學(xué)組成以及這些元素遷移和變化規(guī)律，以確定土壤的風(fēng)化程度及其化學(xué)特性，為土壤發(fā)生、發(fā)展、分類和土壤肥力的研究提供重要依據(jù)。土壤礦質(zhì)全量包括二氧化硅、氧化鐵、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鈦、氧化錳、氧化鉀、氧化鈉、五氧化二磷等，由于全量分析的結(jié)果是以烘干土為基礎(chǔ)的，因而全量總和中還應(yīng)包括燒失量在內(nèi)。
由于土壤中礦質(zhì)元素的成分是以硅酸鹽或鋁酸鹽以及游離態(tài)（如石英、無定形二氧化硅、三氧化二鋁、三氧化二鐵等）等形態(tài)存在。所以在分析各元素時，必須首先分解土壤，制備成待液。常用的分解方法有堿熔法和酸溶法兩個系統(tǒng)。
堿熔法的熔劑有碳酸鈉、氫氧化鈉和偏硼酸鋰等。前兩者可用于除鉀或鈉以外的其它元素的測定。碳酸鈉是*常用的熔劑。在高溫（920～950℃）和強(qiáng)堿的作用下，樣品中的鋁硅酸鹽遭到徹底破壞，變?yōu)楹唵位衔?。石英也可全部熔解。?jīng)酸處理脫硅后，即可作礦物全量系統(tǒng)分析的待測液和待測物（如二氧化硅）。該法為礦質(zhì)全量分析常規(guī)方法和國家標(biāo)準(zhǔn)方法，但存在內(nèi)熔物溶解速度慢；需要用昂貴的鉑坩堝；分析操作過程冗長；且不能在同一溶液中測定鈉等缺點。
偏硼酸鉀（或1：1及1：2碳酸鉀和硼酸的混合物）熔融法是80年代發(fā)展起來的，它的熔融效果好、熔塊易取出，同時可用瓷坩堝代替鉑坩堝熔融樣品，在同一溶液中，還可測定鉀和鈉。
酸溶法多采用兩種或三種酸的混合溶液消煮試樣。目前硝酸-氫氟酸-高氯酸及氫氟酸-高氯酸混合溶液應(yīng)用較為廣泛。該法避免了堿熔法易混入某些鹽類，影響元素測定的弊端；其制備的待測液可直接測鉀和鈉。但由于氫氟酸破壞硅鋁酸鹽并與硅生成SiF4而揮發(fā)，故此法不能測硅。需另稱試樣，制備測硅的溶液，所以測定土壤礦質(zhì)全量很少應(yīng)用此法。
待測液中的土壤全量各元素可用容量法、質(zhì)量法、分光光度法、火焰光度法、原子吸收分光光度法、及ICP法等測定。容量法、質(zhì)量法、分光光度法由于靈敏度較差、試劑用量大、分析過程長、速度慢等缺點，在我國除了測定Si、A1、Ti、P有時還應(yīng)用這些方法外，測定其它元素已很少應(yīng)用了。
在國外如美、英、法等國家已不再用這些方法了。我國自70年代以來，原子吸收光譜法（AAS）已逐漸成為分析巖石、土壤、植物不可缺少的手段。80年代以來，電感耦合高頻等離子體發(fā)射光譜法（簡稱ICP一AES）的廣泛應(yīng)用，尤其被應(yīng)用于巖石、土壤礦質(zhì)及膠體礦物的全量分析。用快速的偏硼酸鉀熔融土壤試樣，制備成侍測液，用ICP一AES法可以同時測定土壤和膠體礦物的全量所有的組分。該法速度比經(jīng)典法快數(shù)十倍，方法準(zhǔn)確度、靈敏度高，基體干擾小，線性范圍廣。這些優(yōu)點對于土壤種類繁多，成分復(fù)雜，各元素含量變幅度大的我國具有更大優(yōu)越性。此法除可同時測定土壤礦物的全量外，還可同時測定鐵、錳、銅、釩、鎳、鉻、鋅、鉛、鋇等多種微量元素。
偏硼酸鋰熔融-ICP一AES法
土壤試樣用偏硼酸鋰（1：1或1：2碳酸鋰和硼酸混合物）在高溫下熔融。熔劑用量為土壤試樣質(zhì)量的4～10倍為宜。熔塊在硝酸溶液中，借助磁攪拌器加速溶解，制備成的待測液，在儀器*佳工作參數(shù)狀態(tài)下，進(jìn)行兩點標(biāo)準(zhǔn)化后，直接在ICP光譜儀土測定土壤礦質(zhì)（膠體）全量的各成分，打印出分析結(jié)果。
土壤標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備用土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品或水系沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品（即由許多權(quán)威的測試單位，測定同一土壤樣品的各元素成分的含量，經(jīng)數(shù)理統(tǒng)計處理，*后確定該樣品各元素含量的推薦值。）制備成標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備方法與土壤樣品處理相同。這樣的標(biāo)準(zhǔn)溶液不僅包含各待測元素的準(zhǔn)確含量，而且包含與待測液相匹配的基體元素成分。既簡化了配制人工標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作手續(xù)，又比人工配制的標(biāo)準(zhǔn)樣品中加入的基體元素成分更切合待測樣品的實際。
