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離子色譜實(shí)驗(yàn)
日期：2025-02-06 11:50
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摘要：
離子色譜實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)一 電廠高純水中痕量陰離子的測定
一、目的要求
理解離子色譜的原理和應(yīng)用。
了解痕量陰離子測試的方法。
掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法。
二、原理
電廠高純水中通常所含痕量陰離子有：F－、Cl－、PO43-、SO42-、HCOO－和CH3COO－，各陰離子含量一般在0～100μg/L范圍內(nèi)。
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液（如1mL）被注入樣品定量環(huán)，當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測陰離子根據(jù)其在分析柱上的保留特性不同實(shí)現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時，所有陽離子被交換為氫離子，氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導(dǎo)率降低；與此同時，被測陰離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的酸（H+X－），電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測器檢測響應(yīng)信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性，以峰高或峰面積對被測陰離子定量。
三、儀器與試劑
儀器：DX-500離子色譜儀（美國戴安公司）；分析柱AS15（2mm），保護(hù)柱GS15(2mm)，抑制器ASRS ULTRA(2mm)，捕捉柱ATC-HC；淋洗液在線發(fā)生器；電導(dǎo)檢測器；色譜工作站；1mL樣品定量環(huán)；100mL聚丙烯容量瓶，100mL聚丙烯試劑瓶。
試劑：混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中含F(xiàn)－、Cl－各50mg/L，含SO42-、HCOO－和CH3COO－各100mg/L，含PO43-150mg/L）。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 按操作說明書使離子色譜儀正常工作，色譜條件為：
分析柱：IonPac AG15，AS15，2mm；
捕捉柱：ACT-HC 9×75mm，置于泵后；
淋洗液：0-7min，8mmol/LKOH；7-20min，梯度增至55mmol/L KOH；20-30min，55mmol/L KOH；
淋洗液來源：淋洗液發(fā)生器；
抑制器：ASRS-ULTRA 2mm，自動抑制外接水形式；
再生液：試劑水；
柱箱溫度：30℃；
淋洗液流速：0.45mL/min；
進(jìn)樣量：1mL。
2. 陰離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：
（1）準(zhǔn)確移取混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液含F(xiàn)-、Cl－各1.0mg/L，含SO42-、HCOO－和CH3COO－各2.0mg/L，含PO43-3.0mg/L。
（2）分別移取上述混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于五只100mL容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此混合陰離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中各陰離子含量為：
單位：μg/L | ||||||
水平 | ||||||
1 | 2.5 | 5.0 | 5.0 | 2.5 | 5.0 | 7.5 |
2 | 5.0 | 10.0 | 10.0 | 5.0 | 10.0 | 15.0 |
3 | 10.0 | 20.0 | 20.0 | 10.0 | 20.0 | 30.0 |
4 | 15.0 | 30.0 | 30.0 | 15.0 | 30.0 | 45.0 |
5 | 20.0 | 40.0 | 40.0 | 20.0 | 40.0 | 60.0 |
3. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
分析空白溶液、混合標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定各陰離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以陰離子濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或求出回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。
4. 水樣分析
在與分析標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的測試條件下，對水樣進(jìn)行分析測定，根據(jù)被測陰離子的峰高或峰面積，由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定各陰離子濃度。
五、結(jié)果處理
1. 算出線性回歸方程。
2. 由工作曲線算出水樣中各種陰離子的含量。
六、思考題
1. 觀察分離所得的色譜圖，解釋不同組分之間分離差別的原因。
2. 說明陰離子抑制器的工作原理。
實(shí)驗(yàn)二 電廠水汽中痕量鈉離子的測定
一、目的要求
理解離子色譜的原理和應(yīng)用。
了解痕量陽離子測試的方法。
根據(jù)待測水樣的組分優(yōu)化色譜條件。
二、原理
電廠水汽中痕量鈉離子的測定是電廠化學(xué)分析的重要項(xiàng)目之一，其含量一般在0～100μg/L范圍內(nèi)。電廠鍋爐用水中通常加氨控制pH值減緩腐蝕，氨與鈉的比值約100∶1，在這種情況下，要準(zhǔn)確測定鈉離子的含量，就要通過優(yōu)化色譜條件，提高NH4-與Na+的分離度。
樣品閥處于裝樣位置時，一定體積的樣品溶液（如500μL）被注入樣品定量環(huán)，當(dāng)樣品閥切換到進(jìn)樣位置時，淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液帶入分析柱，被測陽離子根據(jù)其在分析柱上的保留特性不同實(shí)現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時，所有陰離子被交換為氫氧根離子，氫離子型淋洗液轉(zhuǎn)化為水，背景電導(dǎo)率降低；與此同時，被測陽離子被轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的堿（M+OH－），電導(dǎo)率升高。由電導(dǎo)檢測器檢測響應(yīng)信號，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性，以峰高或峰面積對被測陽離子定量。
三、儀器與試劑
儀器：DX-500離子色譜儀（美國戴安公司）；分析柱CS12A（2mm），保護(hù)柱CG12A(2mm)，抑制器CSRSULTRA (2mm)；電導(dǎo)檢測器；色譜工作站；500μL樣品定量環(huán)；100mL聚丙烯容量瓶，100mL聚丙烯試劑瓶。
試劑：鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（其中含Na+ 100mg/L）；50mM。
四、實(shí)驗(yàn)步驟
1. 按操作說明書使離子色譜儀正常工作，初始色譜條件為：
分析柱：IonPac CG12A，CS12A，2mm；
淋洗液：20mM甲烷磺酸(MSA)；
抑制器：CSRS-ULTRA 2mm，自動抑制外接水形式；
再生液：試劑水；
淋洗液流速：0.25mL/min；
柱箱溫度：30℃；
進(jìn)樣量：500μL。
2. 優(yōu)化色譜條件
以待測水樣（如過熱蒸汽）為試樣，采用初始色譜條件，觀察所得譜圖中NH4-與Na+色譜峰的分離情況，采用改變淋洗液濃度、采用梯度淋洗方式、改變淋洗液流速等方法優(yōu)化色譜條件，改善NH4-與Na+的分離。用*佳色譜條件完成電廠水汽中痕量鈉離子的測試。
3. 鈉離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：
（1）準(zhǔn)確移取鈉離子標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此鈉離子中間標(biāo)準(zhǔn)溶液含Na+1.0mg/L。
（2）分別移取上述鈉離子中間標(biāo)準(zhǔn)溶液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于五只100mL容量瓶中，用試劑水定容至標(biāo)線，此鈉離子標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液中鈉離子含量為：
單位：μg/L | |||||
水平 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Na+ | 2.5 | 5.0 | 10.0 | 15.0 | 20.0 |
4. 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
分析空白溶液、Na+標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液，記錄譜圖上的出峰時間，確定鈉離子的保留時間；以峰高或峰面積為縱坐標(biāo)，以鈉離子濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線或求出回歸方程，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.995。
5. 水樣分析
在與分析標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的測試條件下，對水樣進(jìn)行分析測定，根據(jù)被測鈉離子的峰高或峰面積，由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定鈉離子濃度。
五、結(jié)果處理
1. 寫出本次測試的*佳色譜條件。
2. 由工作曲線算出水樣中鈉離子的含量。
