汞的測定

汞具有較大的揮發(fā)性，屬極度危害毒物，人吸入后引起中毒、危害神經(jīng)系統(tǒng)等癥狀。它來源于汞礦開采和冶煉、某些儀表制造、有機(jī)合成化工等生產(chǎn)過程排放和逸散的廢氣和粉塵。

大氣中汞的測定方法有吸光光度法、冷原子吸收分光光度法、冷原子熒光分光光度法、中子活化法等。其中，冷原子吸收法和冷原子熒光法應(yīng)用比較廣泛，下面介紹這兩種方法。

（一）巰基棉富集-冷原子熒光分光光度法

在微酸性介質(zhì)中，用巰基棉富集大氣中的汞及其化合物，固定反應(yīng)如下：

采樣后，用4.0mol/L鹽酸-氯化鈉飽和溶液解吸汞及其化合物，經(jīng)氯化亞錫還原為金屬汞，用冷原子熒光測汞儀測定總汞的濃度。當(dāng)采樣15L時，方法*低檢出濃度為6.6×10^-6mg/m³。

采樣管為一內(nèi)裝巰基棉的石英玻璃管，巰基棉由脫脂棉浸泡于硫代乙醇酸、乙酸酐及硫酸混合液中一定時間，經(jīng)用水洗至中性、抽濾、烘干制得。冷原子熒光測汞儀的工作原理見**章。

該方法可分別測定無機(jī)汞、有機(jī)汞及總汞，靈敏度高，但操作較復(fù)雜，對試劑純度要求嚴(yán)格。

（二）金膜富集-冷原子吸收分光光度法

采用金膜微粒富集管在常溫下富集大氣中的微量汞蒸氣，生成金汞齊，再加熱釋放出汞，被載氣帶入冷原子吸收測汞儀，根據(jù)汞蒸氣對253.7nm光吸收大小，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量。該方法只能測定汞蒸氣，測定流程見圖3－48（圖略）。

測定要點如下：

（1）將金膜微粒富集管連接在空氣采樣器上，使其處于垂直位置（口朝下）采樣。

（2）用氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)系列，依次移入汞蒸氣發(fā)生瓶內(nèi)，與汞富集管連接，向汞蒸氣發(fā)生瓶中加氯化亞錫溶液，產(chǎn)生的汞蒸氣隨載氣進(jìn)入富集管被富集。取下富集管，插入解吸孔內(nèi)加熱解吸出汞蒸氣，帶入測汞儀測定。以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液峰高對相應(yīng)汞含量作圖，即得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（3）將氣樣富集管插入解吸孔內(nèi)，加熱解吸汞，隨載氣進(jìn)入測汞儀測定，根據(jù)峰高從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查知汞含量。按下式計算氣樣中汞的濃度：

式中：W——氣樣富集管中測得的汞含量（μg）；

V_n——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積（L）。