水處理劑阻垢性能的測定——碳酸鈣沉積法

1.      0范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了同類水處理劑抑制碳酸鈣析出的阻垢性能的測定方法，碳酸鈣沉積法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于同類水處理抑制碳酸鈣析出的阻垢性能的評定。

2.      0引用標(biāo)準(zhǔn)

下列標(biāo)準(zhǔn)包含的條文，能過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成本標(biāo)準(zhǔn)的條文。在標(biāo)準(zhǔn)出自動時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。

GB/T 601-88  化學(xué)試劑  滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。

GB/T 603/88  化學(xué)試劑  試驗方法中所用制劑及制品的制備（neqISO6353/1:1982）。

GB/T 6682-92 分析實驗室用水規(guī)格在試驗方法。

3．0 方法提要

以含有一定量碳酸氫根和鈣離子的配制水和水處理劑制備成試液。在加熱條件下，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣。達(dá)到平衡后測定試液中的鈣離子濃度。鈣離子濃度愈大，則該水處理劑的阻垢性能愈好。

4．0 試劑和材料

 試驗方法中所用試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定 的三級水。

     試驗中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒能注明其它規(guī)定時，均按GB/T 601、GB/T603之規(guī)定制備。

4．1 氫氧化鉀：200g/L溶液。

4．2 硼砂緩沖溶液：PH≈9。

稱取3.80g十水四硼酸鈉溶于水中并稀釋到1L。

4．3乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）：C（EDTA）約0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

4．4 鹽酸：C（HCl）約0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

4．5 鈣—閎酸指示劑：

稱取0.2克鈣-羧酸指示劑與100克氯化鉀混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。

4．6 溴甲酚綠—甲基紅指示液。

4．7 碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml約含18.3mgHCO₃^-。

4．7．1制備

    稱取25.2g碳酸氫鈉置于100ml燒杯中，用水溶解、過濾，全部轉(zhuǎn)移至1000容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。貯存期30天。

4．7．2 標(biāo)定

    移取5ml碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加約50ml水，3-5滴溴甲酚綠—甲基紅指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由淺藍(lán)色變?yōu)樽仙礊榻K點。

4．7．3 計算

    以mg/ml表示的碳酸氫根離子的濃度（X₁）按下式（1）計算：

式中；           V1—滴定中消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

C—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；

V—所取碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；

4．8 氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：1ml約含有6.0mgCa²⁺。

4．8．1 制備

    稱取16.7g無水氯化鈣置于100ml燒杯中，用水溶解，全部轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

4．8．2 標(biāo)定

    移取2.00ml氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250ml錐形瓶中，加約80ml水，5ml氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四慚酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點。

4．8．3 計算

   以mg/mL表示的鈣離子（Ca²⁺）的濃度按下式（2）計算：

式中：      V1—滴定中消耗乙二胺四乙胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

C—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/l；

V—所取氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。

4．9 水處理劑試樣溶液：1.00ml含有0.500g水處理劑（以干基計）。

5．0儀器、設(shè)備

    一般實驗室用儀器

5．1 恒溫水浴鍋：溫度可控制在80±1℃

5．2錐形瓶：500ml，配有裝了φ5—10mm,長約300mm玻璃管的膠塞。

6．0鋼試樣溶液的制備

6．1 試液的制備

在500ml容量瓶中加入250ml水，用滴定管加入一定體積的氯化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，使鈣離子的量為120mg。有移液管加入5.0ml水處理劑試樣溶液，搖勻，然后加入20ml硼砂緩沖溶液，搖勻。用滴定管緩慢慢加入一定體積的碳酸氫鈉標(biāo)準(zhǔn)（邊加邊搖動），使碳酸氫根離子量為366mg，用水稀釋至刻度，搖勻。

6．2 空白試液的制備

    在另一500ml容量瓶中，除不加水處理劑試樣溶液外，按6.1步驟操作。

7．0 分析步驟

    將試液(6.1)和空白試液(6.2)分別置之不理于兩個潔凈錐形瓶(5.2)中，兩錐形瓶浸入80±1℃的恒溫水浴中（試液的液面不得高于水浴的液面，恒溫放置10小時。冷至室溫后用中速濾紙干過濾，各移取25.00ml濾液分別置于250ml錐形瓶中，加水至約80ml，加5ml氫氧化鉀溶液和約0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色即為終點。按式（2）分別計算試液和空白試液鈣離子的濃度（mg/ml）。

8．0 分析結(jié)果的表述

以百分率表示的水處理劑的阻垢性能（η）按下式（3）計算：

式中：          X₄—加入水處理劑的試液試驗后的鈣離子濃度，mg/ml；

X₃—未加入水處理劑的空白試液試驗后的鈣離子濃度，mg/ml；

0.240—試驗前配制好的試液（6.1）中鈣離子濃度，mg/ml。

9．0 允許差

 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的**差值不大于5%。