鈣螯合值的測(cè)定

1.      0方法提要

鈣螯合值（mg/L）系指每克試樣螯合的碳酸鈣的毫克數(shù)。

在試液中加入碳酸鈉，滴加氫氧化鈉溶液維持溶液的PH值為11。用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)不消失的混濁。

2.      0試劑和材料

2．1碳酸鈉：20g/L溶液

2．2氫氧化鈉：40g/L溶液

2．3氫氧化鉀：200g/L溶液

2．4乙二胺四乙酸二鈉：（EDTA）約0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。

2．5鈣-羧酸指示劑：將1.00g鈣-羧酸與100g氯化鈉研磨混勻。

2．6鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：1mL約10.0mgCa。

2．6．1制：稱取27.72g無(wú)水氯化鈣，用水溶解，稀釋到1000mL。

2．6．2標(biāo)定：移取5.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL錐形瓶中，加入30mL水、5mL氫氧化鉀溶液、約0.1g鈣-羧酸指示劑、用乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點(diǎn)。

1． 6。3計(jì)算：

以mg/L表示的Ca（C₁）按以下公式計(jì)算：

式中： V―滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL；

C―乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L；

0.04―與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉：（C_EDTA=1.00 mol/L）相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。                    

2． 0儀器、設(shè)備（除一般實(shí)驗(yàn)室儀器外）

3．1酸度計(jì)：配有飽和甘汞參比電極和玻璃測(cè)量電極或復(fù)合電極。

3．2電磁攪拌器：配有攪拌子。

3． 0分析步驟

稱取2.0g試樣，**至0.01g，置于250mL燒杯中，加入100mL水。將燒杯置于電磁攪拌器上，放入攪拌子，開(kāi)動(dòng)攪拌。試樣混合均勻后加入10mL碳酸鈉溶液。將電極插入到溶液中，滴加氫氧化鈉溶液至PH為11。提起電極，加水至150mL，再插入電極。用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，邊滴定邊加入氫氧化鈉溶液，維持溶液的PH為11。溶液出現(xiàn)明顯而持久的混濁即為終點(diǎn)。

5．0分析結(jié)果的表述

以mg/g表示的鈣螯合值（X）按以下公式計(jì)算：

    式中：          C₁—鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mg/ml；

                     V—滴定中消耗的鈣標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m—試樣質(zhì)量，g；

2.50—鈣換算成碳酸鈣系數(shù)。