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水中油含量的測(cè)定
日期:2025-02-06 02:12
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摘要:
水中油含量的測(cè)定
1. 0定原理
循環(huán)水中油的種類是復(fù)雜的,但它們都幾乎含有甲基(-CH3)、次甲基(-CH2),甲基、次甲基在波長(zhǎng)3.4μm即波數(shù)2940cm-1處有明顯的紅外吸收??衫闷錅y(cè)定水中的油含量。
由于水對(duì)紅外光有非常強(qiáng)烈的吸收,會(huì)影響測(cè)定,其次水也易使吸收池(由NaCL、KBr制成)溶解,因此必須使用在2940cm-1 處無紅外吸收的有機(jī)溶劑四氯化碳為溶劑。
2. 0主要試劑和儀器
2.1主要試劑
2.1.1正十六烷
2.1.2異辛烷;
2.1.3苯;
2.1.4四氯化碳;
2.2實(shí)驗(yàn)儀器
2.2. 1油分分析儀;
2.2. 2CL或KBr吸收池。
3. 0測(cè)定步驟
3.15ml正十六烷、25ml異辛烷、10ml苯混合,即為標(biāo)準(zhǔn)油。準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)油0.2000g于100ml容量瓶中,用四氯化碳定容。再用四氯化碳準(zhǔn)確稀釋100倍,則此標(biāo)準(zhǔn)油溶液濃度為0.02mg/ml。
3.2水樣100-500ml(視油含量多少而定)于1000ml分液漏斗中,加1+3的硫酸8-10ml,使水樣的PH值小于1。再加25.00ml四氯化碳重復(fù)上述萃取過程一次。將兩次得到的四氯化碳溶液混勻,并加入3-5g干燥過的無水硫酸鈉,攪拌均勻以除去四氯化碳溶液中的水分。以3號(hào)玻璃砂芯漏斗過濾,取得濾液。
3.3紅外油分分析儀的要求,調(diào)解好儀器,并用0.02mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)油溶液將分析儀調(diào)至滿刻度,然后將濾液進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果可直接從顯示器讀出。
4. 0注意事項(xiàng)和說明
4.1禁止用塑料器皿吸水樣、存水樣、因?yàn)樗芰掀髅笪接汀?/div>
4.2如果用濾紙過濾,規(guī)格應(yīng)一致。
4.3如果水樣中含有30mg/L以上的六偏磷酸鈉,或4mg/L以上的HEDP,或5mg/L以上的聚丙烯酸或其鈉鹽,必須進(jìn)行校正,因?yàn)樗鼈冊(cè)?940cm-1處有吸收。校正的辦法是:在測(cè)得上述水穩(wěn)含量的前提下,按量用蒸餾水配制成空白溶液,按水樣的測(cè)定步驟測(cè)其吸光度或透光率,計(jì)算出空白溶液相當(dāng)于油標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量,則水樣中的油含量
X=X2-X1
式中: X2-----水樣的測(cè)定值;
X1-----空白溶液的測(cè)定值。
4.4如果水樣中油含量過高則需對(duì)水樣按要求稀釋后測(cè)定。