玻璃電極法測定PH
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中PH值的測定。
1.0 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極,玻璃電極為指示電極,在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據(jù)此在酸度計上直接以PH的讀數(shù)表示。
2.0 試劑
2.1 重蒸餾水
經(jīng)煮沸冷卻,電導率小于2μS/cm。
2.2PH值標準溶液
2.2.1PH值標準溶液的配制見表1-1:
表1-1 PH值標準溶液的配制
名稱 | 成份及濃度 | 25℃的PH | 每1000mL25℃水溶 液所需藥品質(zhì)量 |
鄰苯二甲酸標準溶液 | 0.05mol/L苯二甲酸氫鉀 | 4.008 | 10.21gKC8H5O4 |
中性磷酸鹽標準溶液 | 0.025mol/L 磷酸二氫鉀 0.025mol/L 磷酸氫二鈉 | 6.865 | 3.388gKH2PO4+3.533g Na2HPO4 |
硼酸鹽標準溶液 | 0.01mol/L+水硼酸鈉 | 9.180 | 3.80gNa2B4O7·10H2O |
碳酸鹽標準溶液 | 0.025mol/L 碳酸氫鈉 0.025mol/L 碳酸鈉 | 10.012 | 2.092gNaHCO3+2.640g Na2CO3 |
2.2.2 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉用前應(yīng)在100~105℃下烘干兩小時。
2.2.3 若采用市售的經(jīng)計量單位檢定合格的袋裝PH值標準物質(zhì),可按說明書配制。
2.2.4 配好的溶液貯于聚乙烯瓶中,有效期為一個月。不同溫度下標準溶液PH值見表1-2:
表1-2 標準PH值
溫度℃ | 標 準 溶 液 | |||
鄰苯二甲酸 | 中性磷酸鹽 | 硼酸鹽 | 碳酸鹽 | |
0 | 4.003 | 6.984 | 9.464 | 10.317 |
5 | 3.999 | 6.951 | 9.395 | 10.245 |
10 | 3.998 | 6.923 | 9.332 | 10.179 |
15 | 3.999 | 6.900 | 9.276 | 10.118 |
20 | 4.002 | 6.881 | 9.225 | 10.062 |
25 | 4.008 | 6.865 | 9.180 | 10.012 |
30 | 4.015 | 6.853 | 9.139 | 9.966 |
35 | 4.024 | 6.844 | 9.102 | 9.925 |
40 | 4.035 | 6.838 | 9.068 | 9.889 |
45 | 4.047 | 6.834 | 9.038 | 9.856 |
3.0 儀器
3.1 酸度計:0~14PH單位,*小分度值≤0.1PH單位。
3.2 飽和甘汞電極。
3.3PH玻璃電極。
3.4 磁力攪拌器:攪拌捧用玻璃或塑料密封。
4.0 分析步驟
4.1 按儀器使用說明書仔細調(diào)試儀器,并預(yù)熱半小時。
4.2 定位
4.2.1 單點定位:
選擇一種與被測水樣PH值接近的PH標準溶液,定位前電極用水沖洗三次,并用濾紙把電極上附著的水吸干。
將電極移入PH標準溶液中。根據(jù)溶液溫度進行溫度補償,用電磁攪拌器攪拌30秒后,按下讀數(shù)開關(guān),用定位旋鈕將指針調(diào)整到該標準溶液溫度下的PH值。
4.2.2雙點定位:
選擇兩個PH標準溶液,用其中低PH標準溶液,按單點定位法進行定位,然后用水將電極沖洗三次,用濾紙將水吸干,再將電極移入高PH標準溶液中,按下讀數(shù)開關(guān),指針應(yīng)指示在該標準溶液的標準PH值。若偏差大于0.1PH單位,反復用上述兩個標準溶液進行定位,直到兩個標準溶液均顯示標準值或偏差不大于0.1PH單位為止。
或經(jīng)反復調(diào)整,兩個PH值的偏差始終大于0.1PH單位時,說明儀器或電極已有故障,應(yīng)進行排除。雙點定位應(yīng)經(jīng)常進行。
4.2.3水樣的測定
定位后,用水樣將電極沖洗三次,移入盛有約40mL水樣的塑料燒杯中,用電磁攪拌器攪拌30秒后,按下讀數(shù)開關(guān),讀取PH值。
水樣溫度應(yīng)與標準溶液溫度基本一致。
5.0 注釋
5.1 水的顏色、濁度、膠體物質(zhì)、氧化劑、還原劑及較高的含鹽量均不干擾測定。
5.2 因溫度影響電極電位和水的電離平衡,故調(diào)節(jié)儀器的溫度補償應(yīng)與溶液的溫度一致,并使被測樣品與校正儀器用的標準溶液溫度誤差在1℃之內(nèi)。
5.3 新使用的玻璃電極應(yīng)在蒸餾水中浸泡24小時進行活化。
5.4 玻璃電極暫不用時,應(yīng)浸泡在水中。
5.5 玻璃電極和甘汞電極內(nèi)不得有氣泡,以防斷路。
5.6 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應(yīng)有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液飽和。
5.7 玻璃電極受污染時,可用稀鹽酸或丙酮清洗,禁用乙醇、洗滌劑清洗,清洗后的電極用水浸泡24小時。
6.0 允許差
平行測定兩結(jié)果之差不大于0.1PH單位。
7.0 結(jié)果表示
取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值作為水樣的PH值。