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水質(zhì)分析中溶液的配制和標定
日期：2025-02-04 00:53
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摘要：
（一） 鹽酸標準溶液的配制和標定
取9mL市售含HCl為37%、密度為1.19g/mL的分析純鹽酸溶液，用水稀釋到1000mL，此溶液的濃度約為0.1mol/L。
準確稱取于270-300℃灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉0.15g（準確至0.2mg），置于250ml錐形瓶中，加水約50ml，使之全部溶解。加1-2滴0.1%甲基橙指示劑，用0.1mol/L鹽酸溶液滴定至由黃色變?yōu)槌壬?，劇烈振蕩片刻，當橙色不變時，讀取鹽酸溶液消耗的體積。鹽酸溶液的濃度為
式中 m---碳酸鈉的質(zhì)量，g；
V---滴定消耗的鹽酸體積，mL；
53.00---1/2NaCO3的摩爾質(zhì)量，g/moL。
（二） EDTA標準溶液的配制和標定
稱取分析純EDTA（乙二胺四乙酸二鈉）3.7g于250mL燒杯中，加水約150mL和兩小片氫氧化鈉，微熱溶解后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中，用水稀釋至1000mL，搖勻。此溶液的濃度約為0.015mol/L。
(1)用碳酸鈣標定EDTA溶液的濃度準確稱取于110℃干燥至恒重的高純碳酸鈣0.6g（準確至0.2mg），置于250mL燒杯中，加水100mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入1+1鹽酸溶液10mL。加熱煮沸至不再冒小氣泡。冷至室溫，用水沖洗表面皿和燒杯內(nèi)壁，定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
移取上述溶液25.00mL于400mL燒杯中，加水約150mL，在攪拌下加入10mL20%氫氧化鉀溶液。使其PH>12，加約10mg鈣黃綠素-酚酞混合指示劑（1g鈣黃綠素和1g酚酞與50g分析純干燥的硝酸鉀混合，磨細混勻。），溶液呈現(xiàn)綠色熒光。立即用EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并突變?yōu)樽霞t色時即為終點。記下消耗的EDTA溶液的體積。
(2)用鋅或氧化鋅標定EDTA溶液的濃度 準確稱取純金屬鋅（或已于800℃燒燒至恒重的氧化鋅0.38g），稱準至0.2mg，放入250mL燒杯中，加水50mL，蓋上表面皿，沿杯嘴加入10mL1+1鹽酸溶液，微熱。待全部溶解后，用水沖洗表面皿與燒杯內(nèi)壁，冷卻。轉(zhuǎn)移入250mL容量瓶中，用水衡釋至刻度，搖勻，備用。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL錐形瓶中，加水100mL，加0.2%二甲酚橙指示劑溶液1-2滴，滴加20%六次皿基四胺溶液至呈現(xiàn)穩(wěn)定紅色，再過量5mL，加熱至60℃左右，用EDTA溶液滴定至由紅色突變?yōu)辄S色時即為終點。記下EDTA溶液消耗的體積。
EDTA溶液的濃度用下式計算：
式中 m--基準物質(zhì)的質(zhì)量，；
M--基準物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，g/mol，選用碳酸鈣時為100.08，選用金屬鋅（或氧化鋅）時為65.39（或81.39）；
V--滴定消耗的EDTA溶液體積，mL。
用EDTA滴定法測定水硬度時，習慣使用c(1/2EDTA)，這時
c(1/2EDTA)=2c(EDTA)
（三） 硝酸銀標準溶液的配制和標定
稱取1.6g已于500-600℃灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化納（準確至0.2mg）。加水溶解后，移至250mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取氯化納溶液10.00mL于250mL錐形瓶中加水約100mL，5%鉻酸鉀溶液1mL，用硝酸銀溶液滴定至磚紅色出現(xiàn)時即為終點。記下硝酸銀溶液的體積。
用100mL水作空白，記錄空白消耗硝酸銀溶液的體積。硝酸銀溶液的濃度為
式中 m—氯化鈉的質(zhì)量，g；
58.44--Nacl的摩爾質(zhì)量,g/mol;
V--滴定氯化鈉溶液時消耗硝酸銀的體積,mL;
V0--滴定空白時消耗銀的體積,mL。
（四） 硝酸汞標準溶液的配制和標定
稱取2.45gHg(NO3)2?H2O[或2.3gHg(NO3)2]溶于50mL1+200硝酸溶液中，稀釋至1000mL。貯于棕色瓶中，該溶液濃度約為0.014mol/L。
準確稱取已于500-600℃灼燒至恒重的優(yōu)級純氯化鈉0.2060g，溶于水并轉(zhuǎn)移至250容量瓶中，稀釋至刻度，此溶液的濃度0.01410mol/L。
用移液管移取氯化鈉溶液10.00mL于250mL錐形瓶中，加入100±10mL，加二苯基碳酰二肼混合指示劑（0.5g二苯基碳酰二肼和0.05g溴酚藍溶于100ml95%的乙醇中，貯存棕色瓶中，有效期六個月。）10滴，用0.05mol/L硝酸調(diào)節(jié)溶液由藍色變?yōu)榫G色，再過量10滴。此時溶液的PH值約為3.2，呈黃色。在劇烈搖動下用硝酸汞溶液滴定至淡黃色時，再緩慢慢滴定至淡紫色時為終點。記錄硝酸汞溶液的體積。
用100ml水代替氯化鈉溶液,做空白試驗。硝酸汞溶液的濃度為：
式中 V--滴定氯化鈉溶液時消耗的硝酸汞體積，ml；
V0--滴定空白時消耗的硝酸汞體積，ml。
（五） 硫代硫酸鈉標準溶液的配制和標定
稱取硫代硫酸鈉(Na2S2O3?5H2O)25g，溶于新煮沸冷卻了的水中，加入0.1-0.12g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL。此溶液的濃度約為0.1mol/L。放置15天后標定。
準確稱取于180℃干燥至恒重的基準溴酸鉀0.65g（準確至0.2mg），置于燒杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
用移液管移取上述溶液25.00mL于250mL碘量瓶中，加1.5g碘化鉀，沿瓶內(nèi)壁加入5mL1+1鹽酸溶液，立即蓋上瓶塞，搖勻后再加70mL水，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色時加入5mL0.2%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色突變?yōu)闊o色時即為終點，記下硫代硫酸鈉溶液的體積，其濃度為
式中 m--溴酸鉀的質(zhì)量，g；
V--消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積，mL;
27.83—1/6KbrO3的摩爾質(zhì)量,g/mol。
（六） 高錳酸鉀標準溶液的配制和標定
將3.2g高錳酸鉀溶于1000mL水中，加熱煮沸1h隨時加水以補充蒸發(fā)損失。冷卻后在暗處放置7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）過濾。濾液貯于潔凈的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)約為0.1mol/L。
準確稱取于105℃干燥至恒重的基準草酸鈉0.17g（準確至0.2mg），置于錐形瓶中，加水20ml使其溶解，再加1+17的硫酸溶液30ml，加熱至75-85℃，立即用高錳酸鉀溶液滴定，開始滴下的1-2滴高錳酸鉀使溶液顯紅色，搖動錐形瓶，待紅色褪去。再繼續(xù)滴入高錳酸鉀溶液，直至溶液呈微紅色且30s內(nèi)不褪色時即為終點。記下消耗的高錳酸鉀溶液的體積。高錳酸鉀溶液的濃度為
式中 m--稱取的草酸鈉質(zhì)量，g；
V--消耗的高錳酸鉀溶液體積,ml；
67.00—1/2Na2C2O4的摩爾質(zhì)量,g/mol。
將上述標定過的高錳酸鉀溶液準確稀釋10倍，即得濃度c（1/5KMnO4）=0.01mol/L的高錳酸鉀標準溶液。
