工業(yè)循環(huán)冷卻水中堿度測(cè)定方法

    指示劑法：本方法適用于測(cè)定循環(huán)冷卻水和天然水中的堿度。其含量為10毫克當(dāng)量/升以下。若超過上述范圍，可適當(dāng)少取水樣。

1方法提要

    中和1升水樣至某一指定PH值時(shí)所需酸的毫克當(dāng)量數(shù)，稱為堿度。分別用酚酞指示劑和甲基橙指示劑代替酸度計(jì)來指示終點(diǎn)。

2試劑

2.1 鹽酸：0.1N；

2.2 甲基橙指示劑：0.1%溶液；

   2.3酚酞指示劑：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氫氧化鈉溶液至出現(xiàn)微紅色。

3準(zhǔn)備工作

3.1 0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：

3.1.1  配制方法：取9ml濃鹽酸于1升玻璃瓶中，用水稀釋至 1   升，搖勻。

3.1.2  標(biāo)定方法：準(zhǔn)確稱取經(jīng)180℃烘干并置于干燥器中冷卻的基準(zhǔn)碳酸鈉0.15g左右，置于250ml錐形瓶中，加入煮沸后冷卻的蒸餾水100ml和4滴甲基橙指示劑，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色。記下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，鹽酸的當(dāng)量濃度按下式計(jì)算：

4試驗(yàn)步驟

 4.1酚酞堿度的測(cè)定

    吸取100ml水樣于250ml錐形瓶中，加4滴酚酞指示劑，若水樣出現(xiàn)紅色，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛好退去，記下用量P(毫升)。

    注：如果加入酚酞指示劑后，無紅色出現(xiàn)，則表示水樣中沒有酚酞堿度。

4.2甲基橙堿度測(cè)定

  在測(cè)定過酚酞堿度的上述水樣中，再加4滴甲基橙指示劑，若水樣出現(xiàn)黃色，用0.1N鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)橙色。

   注:①為有助于掌握甲基橙堿度滴定終點(diǎn)，可按3.1.2注①和注②配PH=4.5緩沖溶液，作為滴定終點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)顏色。

      ②亦可采用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑(稱取100mg溴甲酚綠溶于100ml 95%乙醇溶液中，再200mg甲基紅溶于100 ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合)，滴定終點(diǎn)由淺藍(lán)色變?yōu)闇\綠色，變色明顯。

 ③測(cè)得的堿度可按下面5.2注②計(jì)算水中，，的含量。

       ④若水樣中余氯過高，則會(huì)使指示劑退色。濁度、色度如過高，也就會(huì)影響滴定終點(diǎn)的觀察。(如遇上述情況，可采用電位法)。

5 計(jì)算 

 5.1 水樣中酚酞堿度X(毫克當(dāng)量/升)按下式計(jì)算

  式中： P—滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升；

         N—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；

         V—水樣的體積，毫升。

 5.2 水樣中甲基橙堿度Y(毫克當(dāng)量/升)按下式計(jì)算

  式中:  M—滴定時(shí)消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積，毫升；

          N—鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；

          V—水樣的體積，毫升。

    注；①總堿即為甲基橙堿度。

        ②假定：a.整個(gè)堿度僅歸因于重碳酸鹽，碳酸鹽和氫氧化物三種形式(其中和不能共存)。

   b.水樣中沒有其它弱無機(jī)酸鹽或有機(jī)酸成分。則在化學(xué)計(jì)量的基礎(chǔ)上可參考下表分別計(jì)算水中的氫氧化物，碳酸鹽，重碳酸鹽含量。

酚酞堿度，甲基橙堿度與水中各類堿度的關(guān)系表

例如：當(dāng)p=0量，則

               (毫克/升)=

      當(dāng)2P＜M時(shí)，則：

               (毫克/升)=

               (毫克/升)= 

  余類推，式中符號(hào)見5.1和5.2

 ③此法不受顏色，濁度以及個(gè)人視力的影響，水穩(wěn)劑對(duì)本法基本無干擾。

6 容許差

6.1  堿度在0.2～10毫克當(dāng)量/升范圍內(nèi)，兩次平行測(cè)定之差不得超過0.06毫克當(dāng)量/升。

6.2  取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣的堿度。