無機物的測定之汞的測定

（1）冷原子吸收法

適用于各種水體，*低檢測濃度為：0.1－0.5μg/L。

①方法原理

    汞原子蒸汽對波長為253.7nm的紫外光有選擇性吸收，在一定濃度范圍內(nèi)，吸光度與汞濃度成正比。水樣經(jīng)消解后，將各種 形態(tài)的汞轉(zhuǎn)變成二價汞，再用氯化亞錫將二價汞還原為元素汞，用載氣（N2或干燥清潔的空氣）將產(chǎn)生的汞蒸汽帶入測汞儀的吸收池測定吸光度，與汞標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度進行比較定量。

冷原子吸收法

②測定要點

1）水樣預(yù)處理：硫酸-硝酸介質(zhì)中，加入高錳酸鉀和過硫酸鉀消解水樣，  使水中汞全部轉(zhuǎn)化為二價汞，過剩氧化劑用鹽酸羥胺溶液還原。

2）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：配制系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸取適量汞標(biāo)準(zhǔn)液于還原瓶內(nèi)， 加入氯化亞錫溶液，迅速通入載氣，測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3）水樣的測定：取適量處理好的水樣于還原瓶內(nèi)，按照標(biāo)準(zhǔn)溶液測定 方法測其吸光度，經(jīng)空白校正后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得汞濃度，再乘以樣 品的稀釋倍數(shù)，即得水樣中汞濃度。

（2）雙硫腙分光光度法

    適用于工業(yè)廢水和受汞污染的地表水，*低檢測濃度為：0.001mg/L，測定上限為0.004mg/L。

a. 方法原理

    水樣于95度，在酸性介質(zhì)中用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解，將無機汞和 有機汞轉(zhuǎn)變?yōu)槎r汞。用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙溶  液，與汞離子生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再用堿 溶液洗去過量的雙硫腙，于485nm波長處測定吸光度，以標(biāo)準(zhǔn)曲線法 定量。

b.測定條件控制及消除干擾

    該方法對測定條件控制要求較嚴格，例如，要求加鹽酸羥胺不能過量； 對試劑純度要求高；有色絡(luò)合物對光敏感，要求避光或在半暗室里操 作等。

    對干擾物銅離子，可在雙硫腙洗脫液中加1%EDTA（乙二胺二乙酸） 二鈉鹽進行掩蔽。

    對雙硫腙的三氯甲烷萃取液，應(yīng)采取相應(yīng)措施進行回收處理。