常見陽離子鑒定方法 

 

離 子	鑒  定  方  法	備  注
Ag+	取2滴試液，加入2滴2mol·L-1HCl，若產(chǎn)生沉淀，離心分離，在沉淀中加人6mol·L-1NH3·H2O使沉淀溶解，再加入6mol·L-1 HNO3酸化，白色沉淀重又出現(xiàn)，說明Ag+離子存在。反應(yīng)如下：  Ag+ +Cl-→AaCl↓  AgCl + 2NH3·H2O → [Ag(NH3)2]+ + Cl- + H2O  [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ → AgCl↓+ NH4+ + Cl-
Al +3	取試液2滴，再加入2滴鋁試劑，微熱，有紅色沉淀，示有Al +3離子。	反應(yīng)可在HAc-NH4Aa緩沖溶液中進行。
Ba+2	在試液中加入0.2 mol·L-1 K2CrO4溶液，生成黃色的BaCrO4沉淀，示有B a+2離子存在?？捎?/span>K2Cr2O4溶液代替K2CrO4溶液。	Sr2+對Ba2+的鑒定有干擾，但SrCrO4與BaCrO4不同的是，SrCrO4在乙酸中可溶解。所以應(yīng)在乙酸存在下進行反應(yīng)。
Bi+3	①SnO22-離子將Bi3+離子還原，生成金屬鉍（黑色沉淀），示有Bi3+離子存在：    2 Bi(OH) 3 + SnO22- →2Bi↓+ 3SnO32- + H2O   取2滴試液，加入2滴0.2 mol·L-1 SnCl2溶液和數(shù)滴2mol·L-1 NaOH溶液，溶液為堿性。觀察有無黑色金屬鉍沉淀出現(xiàn)。  ②BiCl3溶液稀釋，生成白色BiOCl沉淀，示有Bi+3存在：       Bi+3 + H2O + Cl- → BiOCl↓+ 2H+
Ca2+	試液中加入飽和(NH4)2C2O4溶液,如有白色的Ca2Cr2O4沉淀生成，示有Ca2+離子存在。	沉淀不溶于乙酸。Sr2+、Ba2+離子也與(NH4)2C2O4生成同樣的沉淀，但在乙酸中可溶解。
Cd2+	①取5滴示液，加入0.5mL丙酮，然后加入1mol·L-1 NH4SCN溶液，溶液顯藍色，表示有Co2+離子存在。  ②在2滴試液中，加入1滴3mol·L-1NH4Ac 溶液，再加入1滴亞硝基R鹽溶液。溶液呈紅褐色，表示有Co2+離子。

                                                                             

離 子	鑒  定  方  法	備   注
Cd2+	Cd2+離子與S2-離子生成CdS黃色沉淀的反應(yīng)可作為Cd2+的鑒定反應(yīng)。取3滴試液加入Na2S溶液，產(chǎn)生黃色沉淀，示有Cd2+離子存在。	沉淀不溶于堿和Na2S溶液，過量的酸妨礙反應(yīng)進行。
Cr3+	①取2~3滴試液，加入4~5滴2mol·L-1 NaOH溶液2~3滴3% H2O2溶液，加熱，溶液顏色由綠變黃，示有CrO42-離子。繼續(xù)加熱，直至過量的H2O2完全分解，冷卻，用6mol·L-1HAc酸化，加2滴0.1mol·L-1 Pb(NO3)2溶液，生成黃色的PbCrO4沉淀，示有Cr3+離子。  ②得到CrO42-后，趕去過量的H2O2，用6mol·L-1HAc酸化，加入數(shù)滴乙醚和3%H2O2 ，乙醚層顯藍色，示有Cr3+離子。反應(yīng)式如下：       Cr2O72- + 4H2O2 + 2H+ →2CrO5 (藍色)+ 5H2O
Cu2+	①與K4[Fe(CN)6]反應(yīng)：   2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6]↓（紅棕色）      取1滴試液放在點滴板上，再加入1滴K4[Fe(CN)6]溶液，有紅棕色沉淀出現(xiàn)，示有Cu2+離子。     ②與NH3·H2O反應(yīng)：   Cu2+ + 4NH3 →[Cu(NH3)4] 2+（深藍色）  取5滴試液，加入過量NH3·H2O，溶液變?yōu)樯钏{色，證明Cu2+離子存在。	沉淀不溶于稀酸，可在HAc存在下反映。沉淀溶于；還可被堿分解：   Cu2[Fe(CN)6]+4OH-→  2Cu(OH)2↓+ [Fe(NH3) 6]4-
Fe3+	①取2滴試液，加入2滴NH4SCN溶液，生成血紅色Fe(CNS)3，證明Fe3+離子存在（此反應(yīng)可在點滴板上進行）。  ②將1滴試液放于點滴板上，加入1滴K4[Fe(CN)6]，生成藍色沉淀，示有Fe3+存在。	在適當酸度下進行，藍色沉淀溶于強酸，強堿能分解沉淀，加入試劑過量太多，也會溶解沉淀。
K+	鈷亞硝酸鈉Na3[Co(NO2)6]與鉀鹽生成黃色K2Na[Co(NO2)6]沉淀。反應(yīng)可在點滴板上進行，1滴試液加入1～2滴試劑，如不立即生成黃色沉淀，可放置。	強堿存在將試劑分解生成Co(OH)3沉淀。溶液呈強酸性時，應(yīng)加入乙酸鈉，以使強酸性轉(zhuǎn)換為弱酸性，防止沉淀溶解。

續(xù)附錄Ⅴ 

 

離 子	鑒  定  方  法	備   注
Hg2+	①Hg2+離子，可被銅置換，在銅表面析出金屬汞的灰色斑點，示有Hg2+離子：  Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓  ②在2滴試液中，加入過量SnCl2溶液，SnCl2與汞鹽作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，過量SnCl2將Hg2Cl2進一步還原成金屬汞，沉淀逐漸變灰，說明Hg2+離子存在。 2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl –   Sn2+ + Hg2Cl2 → 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl –
Mg 2+	取幾滴試液，加入少量鎂試劑（對硝基苯偶氮間苯二酚），再加入NaOH溶液使呈堿性，若有Mg 2+存在，產(chǎn)生藍色沉淀。Mg 2+離子量少時，溶液由紅色變成藍色。	加入鎂試劑后，溶液顯黃色，表示試劑酸性太強，應(yīng)加入堿液。Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氫氧化物與鎂試劑作用，干擾Mg 2+的鑒定。
Mn2+	取1滴試液，加入數(shù)滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固體，若有Mn2+存在，溶液應(yīng)為紫紅色。
Na+	取1滴試液，加入8滴乙酸鈾酰鋅試劑，用玻璃棒摩擦試管。淡黃色結(jié)晶乙酸鈾酰鋅鈉（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）  沉淀出現(xiàn)，示有Na+離子存在。	①反應(yīng)應(yīng)在中性或乙酸酸性溶液中進行。  ②大量K+離子存在干擾測定，為降低K+離子濃度，可將試液稀釋2~3倍。
NH4+	①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面貼有濕潤紅色石蕊試紙（或pH試紙）的表面皿蓋上，然后放在水浴上加熱，試紙呈堿性，示有NH4+離子存在。  ②在點滴板上放1滴試液，加2滴奈斯勒試劑（K2[HgI4]與KOH的混合物），生成紅棕色沉淀，示有NH4+離子存在。	NH4+離子含量少時，不生成紅棕色沉淀而得到黃色溶液。
Ni2+	取2滴試液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成紅色的沉淀，說明有Ni2+離子存在。	反應(yīng)在pH值為5~10的溶液進行?？稍?/span>HAc-NaAc緩沖溶液中反應(yīng)。

 

離 子	鑒  定  方  法	備    注
Pb2+	取2滴試液，加入2滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液，生成黃色PbCrO4沉淀，說明有Pb2+離子存在。	沉淀不溶于HAc和NH3·H2O，易溶于強堿，難溶于稀硝酸。
Sb3+	①在錫箔上放1滴試液，放置，有黑色的斑點（金屬銻）出現(xiàn)，說明有Sb3+離子存在。  2[SbCl6]3- + Sn →2Sb↓+ 3Sn2+ + 12Cl-  ②取2滴試液加入0.4gNa2S2O3固體，在水浴上加熱數(shù)分鐘，橙紅色的Sb2OS2沉淀出現(xiàn)，說明Sb3+離子存在。	溶液酸性過強，會使試劑分解為SO2和S，應(yīng)控制溶液pH值在6左右。
Sn2+  Sn4+	①在試液中放入鋁絲（或鐵粉），稍加熱，反應(yīng)2min，試液中若有Sn4+，則Sn4+被還原為Sn2+，再加2滴6mol·L-1HCl，鑒定按②進行。  ②取2滴Sn2+試液，加1滴0.1mol·L-1 HgCl2溶液，生成Hg2Cl2白色沉淀，說明有Sn2+離子存在。
Zn2+	①取試液3滴用2 mol·L-1HAc酸化，再加等體積的(NH4)2[Hg(SCN)4]溶液，摩擦試管壁，有白色沉淀生成，表示有Zn2+離子存在。  Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓   ②在試管中加入2滴極稀的CoCl2溶液（≤0.02%），加入等體積 (NH4)2[Hg(SCN)4] 。用玻璃棒摩擦試管壁0.5min，若未產(chǎn)生藍色沉淀，然后再加入2滴試液，繼續(xù)摩擦試管壁0.5min，這時產(chǎn)生藍色或淺藍色沉淀，示有Zn2+離子存在。反應(yīng)如下：  Co2+ + [Hg(SCN)4]2- → CoHg(SCN)4↓   Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- → ZnHg(SCN)4↓  產(chǎn)生的沉淀為兩種化合物的混合晶體，混合晶體的顏色，取決于Zn2+的量而顯淺藍色或深藍色。	有大量的Co2+存在干擾鑒定，Ni2+和Fe2+與試劑生成淡藍色沉淀。Fe3+與試劑生成紫色沉淀。Cu2+與試劑生成黃綠色沉淀，少量Cu2+存在時，形成銅鋅紫色混晶。