純水的制備

純水只分析工作必不可少的條件之一。水在實(shí)驗(yàn)分析中可以被看成用量*大的試劑。因此，在開(kāi)展分析測(cè)定之前，首先要有合乎分析要求的純水。純水的制備的制備是將原水中可溶性和非可溶性雜質(zhì)全部除去的水處理方法。制備純水的方法很多，通常多用蒸餾法、離子交換法、電滲析法和反滲透法。

蒸餾法

用蒸餾法制備無(wú)離子純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，可以除去非離子雜質(zhì)和離子雜質(zhì)。缺點(diǎn)是設(shè)備要求嚴(yán)密，產(chǎn)量很低而成本又高。用蒸餾法純化水的原理是利用雜質(zhì)不和水的蒸氣一同蒸發(fā)而達(dá)到水與雜質(zhì)分離的效果。因此可將水中雜質(zhì)分為不揮發(fā)性雜質(zhì)和揮發(fā)性雜質(zhì)兩關(guān)。

不揮發(fā)性雜質(zhì)大多數(shù)是無(wú)機(jī)鹽、堿和某些有機(jī)化合物。把水蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，在這種情況下，不應(yīng)發(fā)生被水蒸氣帶走液沫的現(xiàn)象。冷凝器和接受器也應(yīng)由不會(huì)被水侵蝕的材料制成。

揮發(fā)性雜質(zhì)包括溶解在水中的氣體、多種酸、有機(jī)物及完全或部分轉(zhuǎn)入餾出液中的某些鹽的分解產(chǎn)物。有機(jī)物可用氧化法除去，使有機(jī)物氧化成二氧化碳和水。通常是加高錳酸鉀與水煮沸；揮發(fā)酸和溶解在水中的酸性氣體，可加入溶解于水后變成堿的物質(zhì)，如氧化鋇、過(guò)氧化鈉等，使水中的硝酸、二氧化碳和硫化氫等在蒸餾之前與之化合；有氨和胺存在，可加入鉻酸酐或磷酸酐與之化合。

制備純水的蒸餾器的形式多種多樣，但用于制造蒸餾器的材料有三種，即金屬、化學(xué)玻璃和石英玻璃。使用銅或其它金屬制成的蒸餾器，蒸得的蒸餾水中所含的金屬雜質(zhì)，例如銅、錫等常多于原水。對(duì)于痕量元素分析來(lái)說(shuō)，全屬蒸餾器所蒸得的蒸餾水是不合用的。使用硬質(zhì)化學(xué)玻璃制成的蒸餾器，全部磨口連接，所蒸餾的蒸餾水比較純凈，適用于一般用途。由于硬質(zhì)化學(xué)玻璃中含有一定數(shù)*的硼，故所得的蒸溜水不適用于硼的測(cè)定。石英蒸餾器所蒸餾的蒸餾水更為純凈，適用于所有痕量元素的測(cè)定工作。但是石英蒸餾器價(jià)格昂貴，蒸餾瓶體積一般比較小，出水率較低，不應(yīng)當(dāng)無(wú)條件的使用。

一次蒸餾的效果較差，有時(shí)需要多次蒸餾。例如**次蒸餾時(shí)加入幾滴硫酸，除去重金屬；**次蒸餾時(shí)加少許堿溶液，中和可能存在的酸；第三次蒸餾時(shí)不加入酸或堿。

離子交換法

離子交換法制備去離子水的基本原理是利用離子交換樹(shù)脂中可游離交換的離子與水中同性離子間的離子交換作用，將水中各種離子除去或減少到一定程度。用離子交換樹(shù)脂處理原水，所獲得的水稱為去離子水、離子交換水或脫鹽水。用此法制備純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)便，設(shè)備簡(jiǎn)單，出水量大，因而成本低?，F(xiàn)在，在一般情況下使用的純水多為這種水。

離子交換處理能除去原水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能完全除去有機(jī)物和非電介質(zhì)。因此，要獲得既無(wú)電解質(zhì)又無(wú)微生物及熱原質(zhì)等雜質(zhì)的純水，就需要將離子交換水再進(jìn)行蒸餾一次。反之，為了杜絕非電解質(zhì)雜質(zhì)和減少離子交換樹(shù)脂的再生處理，以便提高離子交換樹(shù)脂的利用率，就應(yīng)該用普通蒸餾水或電滲析水代替原水進(jìn)行離子交換處理。