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白酒中雜醇油的測(cè)定

日期:2025-02-22 16:04
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摘要:
白酒中雜醇油的測(cè)定
GB/T 5009.482003
 
一、          原理
雜醇油成分復(fù)雜,其中有正乙醇,正、異戊醇,正、異丁醇,丙醇等。本法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)以異戊醇和異丁醇表示,異戊醇和異丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再與對(duì)二甲胺基苯甲醛作用顯橙黃色,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、          試劑
1、對(duì)二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5 g/L
2、無(wú)雜醇油的乙醇
3、雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.080 g 異戊醇和0.020 g 異丁醇于100 mL 容量瓶中,加無(wú)雜醇油乙醇50 mL,再加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于1mg 雜醇油,置低溫保存。
4、雜醇油標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取雜醇油標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0 mL 于50 mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當(dāng)于0.01 mg 雜醇油。
三、          儀器
分光光度計(jì)
四、          分析步驟 
吸取1.0 mL試樣于10 mL容量瓶中,加水至刻度,混勻后,吸取0.30 mL, 置于10 mL比色管中。
吸取0、0.10、0.20、0.30、0.400.50 mL雜醇油使用液(相當(dāng)0、0.10、0.200.30、0.40、0.50 mg 雜醇油),置于10 mL比色管中。
于試樣管及標(biāo)準(zhǔn)管中各準(zhǔn)確加水至1 mL,搖勻,放入冷水中冷卻,沿管壁加入2 mL對(duì)二甲胺基苯甲醛-硫酸溶液(5 g/L),使其沉至管底,再將各管同時(shí)搖勻,放入沸水浴中加熱15 min后取出,立即放入冰浴中冷卻,并立即各加入2 mL水,混勻,冷卻。10 min后用1 cm比色杯以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn),于波長(zhǎng)520nm處測(cè)吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線比較。
五、          結(jié)果計(jì)算
按下式計(jì)算雜醇油的質(zhì)量:
試樣中:
X-試樣中雜醇油的含量,g/100 mL;
m-測(cè)定試樣稀釋液中雜醇油的質(zhì)量,mg;
V2-試樣體積,mL;
V1-測(cè)定用試樣稀釋體積,mL。

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