文章詳情
重量分析基本操作
日期：2025-02-06 12:52
瀏覽次數(shù)：5882
摘要：
重量分析基本操作
重量分析中，試樣的干燥、稱取和溶解與其他分析方法相同，不再敘述，但通常稱樣量是使形成結(jié)晶形沉淀的量不超過0.5g，膠狀沉淀不超過0.2g來進(jìn)行估算的。
應(yīng)根據(jù)沉淀的不同性質(zhì)采取不同的操作方法。
形成晶形沉淀一般是在熱的、較稀的溶液中進(jìn)行，沉淀劑用滴管家入。操作時，左手拿滴管滴加沉淀劑溶液；滴管口需接近液面以防溶液濺出；滴加速度要慢，接近沉淀完全時可以稍快。與此同時，右手持玻璃棒充分?jǐn)嚢?，且不要碰到燒杯的壁或底。充分?jǐn)嚢璧哪康氖欠乐钩恋韯┚植窟^濃而形成的沉淀太細(xì)，太細(xì)的沉淀容易吸附雜質(zhì)而難以洗滌。
要檢查沉淀是否完全的方法是：靜置，待沉淀完全后，于上層清液液面加入少量沉淀劑，觀察是否出現(xiàn)渾濁。沉淀完全后，蓋上表面皿，放置過夜或在水浴上加熱1h左右，使沉淀陳化。
形成非晶形沉淀時，宜用較濃的沉淀劑，加入沉淀劑的速度和攪拌的速度都可以快些，沉淀完全后用適量熱試劑水稀釋，不必放置陳化。
2 沉淀的過濾和洗滌
需要灼燒的沉淀，要用定量（無灰）濾紙過濾；而對于過濾后只要烘干就可進(jìn)行稱量的沉淀，則可用微孔玻璃濾堝過濾。
2.1 用濾紙過濾
（1） 濾紙的選擇
國產(chǎn)濾紙有三種，即快速型、中速型和慢速型，要根據(jù)沉淀的量和沉淀的性質(zhì)選用合適的濾紙，定量濾紙的規(guī)格見表3-4。
表3-4 定量濾紙的規(guī)格
類別和標(biāo)志 | 快速（白條） | 中速（藍(lán)條） | 慢速（紅條） |
每平方米的質(zhì)量 g | 75 | 75 | 80 |
孔度 | 大 | 中 | 小 |
ω水份 % ≤ | 7 | 7 | 7 |
ω灰份 % ≤ | 0.01 | 0.01 | 0.01 |
應(yīng)用示例 | 氫氧化鐵 | 碳酸鋅 | 硫酸鋇 |
（2） 漏斗的準(zhǔn)備
應(yīng)選用錐體角度為60o，頸長一般為15cm～20cm的漏斗，頸的內(nèi)徑以3mm～5mm為宜。
所用濾紙選定后，先將手洗凈擦干，將濾紙輕輕地對折后再對折。為保證濾紙與漏斗密合，**次對折時暫不壓緊（圖3-14），可改變?yōu)V紙折疊的角度，直到與漏斗密合為止（這時可把濾紙壓緊，但不要用手指在濾紙上抹，以免濾紙破裂）。為了使濾紙的三層那邊能緊貼漏斗，常把這三層的外面兩層撕去一角（撕下來的紙角保存起來，以備需要時擦拭沾在燒杯口外或漏斗壁上少量殘留的沉淀用），用手指按住濾紙中三層的一邊，以少量的水潤濕濾紙，使它緊貼在漏斗壁上，輕壓濾紙，趕走氣泡（切物上下搓揉）加水至濾紙邊緣，使之形成水柱（即漏斗頸中水充滿）。若不能形成完整的水柱，可一邊用手指賭住漏斗的下口，一邊稍掀起三層那一邊的濾紙，用洗瓶在濾紙和漏斗之間加水，使漏斗頸和錐體的大部分被水充滿，然后一邊輕輕按下掀起的濾紙，一邊斷續(xù)放開堵在出口處的手指，即可形成水柱。將這準(zhǔn)備好的漏斗放在漏斗架上，蓋上表面皿，下接一清潔燒杯，燒杯的內(nèi)壁與漏斗出口尖處接觸，收集濾液的燒杯也用表面皿蓋好，然后開始過濾。
圖3-14 濾紙的折疊和安放
（3） 過濾和洗滌操作
一般采用傾注法進(jìn)行過濾，具體操縱粉三步：
**步：在漏斗上方將玻璃棒從燒杯中慢慢取出并直立于漏斗中，下端對著三層濾紙的那一邊約2/3濾紙高處，盡可能靠近濾紙，但不要碰到濾紙（圖3-15a），將上層清液沿著玻璃棒傾入漏斗，漏斗中的液面不得高于濾紙的2/3高度。用約15ml洗滌液吹洗玻璃棒和杯壁并進(jìn)行攪拌，澄清后再按上法濾出清液。當(dāng)傾注暫停時，要小心地把燒杯扶正，玻璃棒不離杯嘴（圖3-15b），到*后一滴流完后，立即將玻璃棒收回直接放入燒杯中（圖3-15c）此時玻璃棒不要靠在燒杯嘴處，因為此處可能沾有少量的沉淀。然后將燒杯從漏斗上移開。如此反復(fù)用洗滌液洗2～3次，使粘附在杯壁的沉淀洗下，并將杯中的沉淀進(jìn)行初步的洗滌。
**步：將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。為此用少量洗滌液沖洗杯壁和玻璃棒上的沉淀，再把沉淀攪起，將懸浮液小心地轉(zhuǎn)移到濾紙上，每次加入的懸浮液不得超過濾紙錐體高度的2/3。如此反復(fù)進(jìn)行幾次，盡可能地將沉淀轉(zhuǎn)移到濾紙上。燒杯中殘留的少量沉淀，則可按圖3-16所示的方法轉(zhuǎn)移。
（a）玻璃棒垂直緊靠燒杯嘴， （b）慢慢扶正燒杯，但杯 （c）玻璃棒遠(yuǎn)離燒杯嘴擱放
下端對著濾紙三層的一邊，但 嘴仍與玻璃棒貼緊，接住
不能碰到濾紙 *后一滴溶液
圖3-15 過濾
圖3-16 殘留沉淀的轉(zhuǎn)移 圖3-17 玻帚和沉淀的洗滌
第三步：洗滌燒杯和洗滌沉淀。粘附在燒杯壁上和玻璃棒上的沉淀，可用玻帚（圖3-17）自上而下刷至杯底，再轉(zhuǎn)移到濾紙上。也可用撕下的濾紙角擦凈玻棒和燒杯的內(nèi)壁，將擦過的濾紙角放在漏斗的沉淀里，*后在濾紙上將沉淀洗至無雜質(zhì)。洗滌沉淀時應(yīng)先使洗瓶出口管充滿液體，然后用細(xì)小的洗滌液流緩慢地從濾紙上部沿漏斗壁螺旋向下沖洗，絕不可驟然澆在沉淀上。待上一次洗滌液流完后，再進(jìn)行下一次洗滌。在濾紙上洗滌沉淀的目的主要是洗去雜質(zhì)，并將粘附在濾紙上部的沉淀沖洗至下部。
為了檢查沉淀是否洗凈，先用洗瓶將漏斗頸下端外壁洗凈，用小試管或表面皿收集濾液少許，用適當(dāng)?shù)姆椒ǎɡ缬?span>AgNO3檢查是否有Cl-）進(jìn)行檢驗。
過濾和洗滌沉淀的操作必須不間斷的一氣呵成。否則，擱置較久的沉淀干涸后，幾乎無法將其洗凈。
2.2 用微孔玻璃過濾器過濾
微孔玻璃過濾器分濾堝形和漏斗形兩種類型（圖3-18a、b），前者稱玻璃濾堝，后者稱砂芯漏斗，這兩種玻璃濾器雖然形狀不同，但其底部濾片皆是用玻璃砂在600℃左右燒結(jié)制成的多孔濾板。根據(jù)濾板平均孔徑分級，GB/T11415-89將微孔玻璃過濾器分成8種規(guī)格（表3-5）。
（a） （b） （c）
圖3-18 玻璃過濾器與吸濾瓶
表3-5 玻璃過濾器的牌號和分級
牌號 | 平均孔徑分級 μm | 與G牌號比較 (舊牌號) | |
≥ | ≤ | ||
P1.6 | — | 1.6 | 相當(dāng)G6 |
P4 | 1.6 | 4 | 相當(dāng)G5 |
P10 | 4 | 10 | 相當(dāng)G4A |
P16 | 10 | 16 | 相當(dāng)G4 |
P40 | 16 | 40 | 相當(dāng)G3 |
P100 | 40 | 100 | 包含G2、G1和G1A |
P160 | 100 | 160 | 等同G0 |
P250 | 160 | 250 | 等同G00 |
化學(xué)分析中常用G3、G4、P40、P16號濾器。
玻璃濾器一般可用稀鹽酸洗滌。用自來水沖洗后再用純水蕩洗，并在吸濾瓶上抽洗干凈，抽洗干凈的濾堝不能用手直接接觸，可用潔凈的軟紙襯墊著拿取，將其放在潔凈的燒杯中，同稱量瓶的準(zhǔn)備一樣，蓋上表面皿，置于烘箱中在烘沉淀的溫度下烘干，直至恒重（連續(xù)兩次稱量之差不超過沉淀質(zhì)量的千分之一）。
玻璃濾器不能用來過濾不易溶解的沉淀（如二氧化硅等），否則沉淀將無法清洗；也不宜用來過濾漿狀沉淀，因為它會堵塞燒結(jié)玻璃的細(xì)孔。
不能用來過濾堿性強(qiáng)的溶液，不能用堿液清洗濾器。
濾器用過或，先盡量倒出其中沉淀，再用適當(dāng)?shù)那逑磩┣逑矗▍⒁姳?span>3-6），不能用去污粉洗滌，也不要用堅硬的物體擦劃濾板。
表3-6 玻璃過濾器常用清洗劑
沉淀物 | 清洗劑 |
油脂等各種有機(jī)物 | 先用四氯化碳等適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑洗滌，繼用鉻酸洗液洗 |
氧化亞銅、鐵斑 | 含KClO4的熱濃鹽酸 |
汞渣 | 熱濃HNO3 |
氯化銀 | 氨水或NaS2O4溶液 |
鋁質(zhì)、硅質(zhì)殘渣 | 先用HF，繼用濃H2SO4洗滌，隨即用純水反復(fù)漂洗幾次 |
二氧化錳 | HNO3-H2O2 |
玻璃濾器配合吸濾瓶使用（圖3-18c），過濾時先開水泵，接上橡皮管，倒入過濾溶液。過濾完畢，應(yīng)先拔下橡皮管，關(guān)水泵。否則由于瓶內(nèi)負(fù)壓，會使自來水倒吸入瓶。
3.1 干燥器的準(zhǔn)備和使用
干燥器如圖3-19所示。干燥劑裝到下室的一半即可，裝干燥劑時，可用一張稍大的紙
圖3-19 干燥器
折成喇叭形，放入干燥器底，從中倒入干燥劑。常用干燥劑見表3-7。
表3-7 常用干燥劑
干燥劑 | 25℃時，干燥后的空氣中殘留的水份 mg/L | 再生方法 |
CaCl2（無水） | 0.14～0.25 | 烘干 |
CaO | 3×10-3 | 烘干 |
NaOH（熔融） | 0.16 | 熔融 |
MgO | 8×10-3 | 再生困難 |
CaSO4（無水） | 5×10-3 | 于230℃～250℃加熱 |
H2SO4（95%～100%） | 3×10-3～0.30 | 蒸發(fā)濃縮 |
Mg（ClO4）2（無水） | 5×10-4 | 減壓下，于220℃加熱 |
P2O5 | <2.5×10-5 | 不能再生 |
硅膠 | ～1×10-3 | 于110℃烘干 |
干燥器的沿口和蓋沿均為磨砂平面，用時涂敷一層凡士林以增加其密封性。開啟和移動干燥器時應(yīng)特別小心，應(yīng)按圖3-20操作。
圖3-20 干燥器的開啟、關(guān)閉和移動
3.2 坩堝的準(zhǔn)備
坩堝是用來進(jìn)行高溫灼燒的器皿。如圖3-21a。重量分析中常用30ml的瓷坩堝灼燒沉淀。為了便于識別坩堝，可用CoCl2或FeCl3在干燥的坩堝上編號，烘干灼燒后，即可留下不褪色的字跡。
坩堝鉗（圖3-21b）是用來夾持熱的坩堝和坩堝蓋。
（a） （b）
圖3-21 坩堝和坩堝鉗
坩堝在使用前需灼燒至恒重，即兩次稱量相差0.2mg以下。方法是可將編好號，烘干的瓷坩堝，用長坩堝鉗漸漸移入800℃～850℃馬弗爐中（坩堝直立并蓋上坩堝蓋，但留有空隙），空坩堝**次灼燒15min～30min后，移至馬弗爐口上稍冷，用熱坩堝鉗移入干燥器內(nèi)冷卻45min～50 min，然后稱量。**次再灼燒15min，冷卻，稱量（每次冷卻時間要相同），直至恒重。將恒重的坩堝放在干燥器中備用。
3.3 沉淀的包裹
晶形沉淀一般體積較小，可按圖3-22所示的方法包裹。*后將卷成小卷的濾紙放入已恒重的坩堝中，包裹層數(shù)較多的一面朝上，以便于炭化和灰化。
圖3-22 沉淀的包裹
對于膠狀沉淀，由于體積一般較大，不宜采用上述包裹方法，而是用玻棒從濾紙三層的部分將其挑起，然后用玻棒將濾紙向中間折疊，將三層部分的濾紙折在*外面，包成錐形濾紙包。用玻棒輕輕按住濾紙包，旋轉(zhuǎn)漏斗頸，慢慢將濾紙包從漏斗的錐底移至上沿，這樣可擦下粘附在漏斗上的沉淀，將濾紙包移至恒重的坩堝中，尖頭草上，再仔細(xì)檢查燒杯嘴和漏斗內(nèi)是否殘留沉淀，如有沉淀，可用準(zhǔn)備漏斗時撕下的濾紙再擦拭，一并放入坩堝內(nèi)。此法也可用于包裹晶形沉淀。
3.4 沉淀的烘干、灼燒和恒重
如圖3-23所示，用煤氣燈小心加熱坩堝蓋，這時熱空氣流反射到坩堝內(nèi)部，使濾紙和沉淀烘干，并利于濾紙的炭化。要防止溫度升得太快，坩堝中氧不足致使濾紙變成整塊的炭，如果生成大塊炭，則使濾紙完全炭化非常困難。在炭化時不能讓濾紙著火，否則會將一些微粒揚出。萬一著火，應(yīng)立即將坩堝蓋蓋好，同時移去火源使其滅火，不可用嘴吹滅。
（a） （c） （b）
圖3-23 坩堝（沉淀）的烘干和灼燒
濾紙烘干，部分炭化后，將燈放在坩堝下（圖3-23c），先用小火使濾紙大部分炭化，再逐漸加大火焰把炭完全燒成灰。炭粒完全消失后，可改用噴燈在一定的溫度下灼燒沉淀片刻，如BaSO4沉淀，一般**次灼燒30min，按空坩堝冷卻方法冷卻、稱重，然后進(jìn)行**次灼燒（只需15min），稱重，至恒重。
使用馬弗爐灼燒沉淀時，沉淀和濾紙的干燥、炭化和灰化過程，應(yīng)事先在煤氣燈上或電爐上進(jìn)行，灰化后將坩堝移入適當(dāng)溫度的馬弗爐中。在與灼燒空坩堝時相同溫度下，**次灼燒40 min～45 min，**次灼燒20 min，冷卻，稱量條件同空坩堝。
還需指出的是，干燥器內(nèi)并非**干燥，這是因為各種干燥劑均具有一定的蒸氣壓。灼燒后的坩堝或沉淀若在干燥器內(nèi)放置過久，則由于吸收了干燥器空氣中的水分而使重量略有增加，因此應(yīng)嚴(yán)格控制坩堝在干燥器內(nèi)的冷卻時間。
采用玻璃濾器過濾的沉淀只需在較低溫度甚至室溫下干燥。若使用烘箱烘干沉淀，則應(yīng)注意烘箱溫度的控制，一般保持在指定溫度上下5℃范圍內(nèi)?？折釄搴脱b有沉淀的坩堝必須在完全相同的條件下烘干和稱量。
