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滴定管
日期：2025-02-06 07:14
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摘要：
滴定管
滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，用于滴定分析中對滴定劑體積的測量。常用滴定管大致有以下幾種類型：普通的具塞和無塞滴定管，三通活塞自動定零位滴定管、側(cè)邊自動定零位滴定管、側(cè)邊三通活塞自動定零位滴定管等（圖3-3，圖3-4）。滴定管的全容量*小為1ml，*大為100ml，常用的是10、25、50ml容量的滴定管，國家規(guī)定的容量允差和水的流出時間列于表3-2。
表3-2 常用滴定管
標(biāo)稱容量瓶 ml | 5 | 10 | 25 | 50 | 100 | |
分度值 ml | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.1 | 0.2 | |
容量允差 ml | A | ±0.010 | ±0.025 | ±0.04 | ±0.05 | ±0.10 |
B | ±0.020 | ±0.050 | ±0.08 | ±0.10 | ±0.20 | |
水的流出時間 s | A | 30～45 | 45～70 | 60～90 | 70～100 | |
B | 20～45 | 35～70 | 50～90 | 60～100 | ||
等待時間 s | 30 | |||||
圖3-3 普通酸式、堿式滴定管 圖3-4 側(cè)邊活塞自動定零位滴定管
2.1 洗滌
滴定管可用自來水沖洗或用細(xì)長的刷子蘸洗衣粉液洗刷，但不能用去污粉。如果經(jīng)洗刷，內(nèi)壁仍有油脂（主要來自旋塞潤滑劑），可用鉻酸洗液蕩洗或浸泡，總之，根據(jù)臟物的性質(zhì)，弄臟程度，選擇合適的洗滌劑和洗滌方法，無論用哪種方法洗，*后都要用自來水充分洗滌，繼而用純水蕩洗三次。。若管內(nèi)壁是還掛有水珠，說明未洗凈，必須重洗。
2.2 涂凡士林
使用酸式滴定管時，旋塞涂凡士林的方法是將滴定管平放在試驗臺上，取下旋塞芯，用濾紙將旋塞芯和旋塞槽內(nèi)擦干，然后分別在旋塞的大頭表面上和旋塞槽小口內(nèi)壁沿圓周均勻地涂一層薄薄的凡士林，將涂好凡士林的旋塞芯**旋塞槽內(nèi)，向同一方向旋轉(zhuǎn)旋塞，直到旋塞芯與旋塞槽接觸處全部呈透明而沒有紋路為止（圖3-5）。凡士林要適量，過多會堵塞旋塞孔，過少起不到潤滑作用，甚至漏水。
圖3-5 旋塞涂凡士林
2.3 檢漏
將滴定管用水充滿至“0”刻度附近，用濾紙將滴定管外擦干，靜止1min，，檢查管尖和旋塞周圍有無水滲出，然后將旋塞轉(zhuǎn)動180o，重新檢查，如有漏水，必須重新涂油。
2.4 滴定劑溶液的加入
加滴定劑溶液前，先用純水蕩洗滴定管三次，每次約10ml，蕩洗時，兩手平端滴定管，慢慢旋轉(zhuǎn)，讓水遍及全管內(nèi)壁，然后從兩端放出，再用待裝溶液蕩洗三次，用量依次為10ml、5ml、5ml。蕩洗完畢后，裝入滴定液至“0”刻度以上，檢查旋塞附近（或橡皮管內(nèi)）及端口有無氣泡，如有氣泡，應(yīng)將其排出。排出氣泡時，對酸式滴定管是用右手拿住滴定管使它傾斜約30o，左手迅速打開旋塞，使溶液沖下將氣泡趕掉；對堿式滴定管可將橡皮管向上彎曲，捏住玻璃珠的上方，氣泡即被溶液壓出。
3 滴定管的操作方法
滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定管架上，滴定時的手勢如圖3-6、圖3-7。
圖3-6 酸式滴定管的操作 圖3-7 堿式滴定管的操作
無論用哪種滴定管，都必須掌握三種加液方法：①逐滴滴加；②加1滴；③加半滴。
滴定操作一般在錐型瓶中進行，瓶底離瓷板約2cm～3cm，將滴定管下端伸入瓶口約1cm，邊搖動錐型瓶，邊滴加溶液，滴定時注意以下幾點：
（1） 搖瓶時，轉(zhuǎn)動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)，勿使瓶口接觸滴定管出口尖嘴。
（2） 滴定時，左手不能離開旋塞任其自流。
（3） 眼睛應(yīng)注意觀察溶液顏色的變化，而不要注視滴定管的液面。
（4） 溶液應(yīng)逐滴滴加，不要流成直線，接近終點時，應(yīng)每加1滴，搖幾下，直至加半滴使溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化，加半滴溶液的方法是先使溶液懸掛在出口尖嘴上，以錐型瓶內(nèi)壁接觸溶液，再用少量純水吹洗瓶壁。
（5） 每次滴定應(yīng)從“0”分度開始。
（6） 滴定結(jié)束后，滴定管內(nèi)溶液不宜長時間存放，及時棄去管內(nèi)剩余溶液，洗凈滴定管，并用純水充滿滴定管，以備下次再用。
若在燒杯中進行滴定，燒杯應(yīng)放在白瓷板上，將滴定管出口尖嘴伸入燒杯約1cm，滴定管應(yīng)放在左后方，但不要靠壁，右手持玻璃棒攪動溶液，加半滴溶液時，用玻棒末端承接懸掛的半滴溶液，放入溶液中攪拌。
溴酸鉀法、碘量法等需要在碘量瓶中進行反應(yīng)和滴定，碘量瓶是帶有磨口玻璃塞和水槽的錐型瓶（圖3-8），喇叭型瓶口與瓶塞柄之間形成一圈水槽，槽中加純水可形成水封，防
圖3-8 碘量瓶
止瓶中溶液反應(yīng)生成的氣體（Br2、I2等）逸失，反應(yīng)一定時間后，打開瓶塞水流即流下并可沖洗瓶塞和瓶壁，接著進行滴定。
4 滴定管的讀數(shù)
讀數(shù)應(yīng)遵循下列原則：
（1） 滴定管保持垂直狀態(tài)。
（2） 讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面成水平（圖3-9）
圖3-9 讀數(shù)時視線的方向 圖3-10 深色溶液的讀數(shù)
（3） 對無色或淺色溶液，應(yīng)讀取彎月面下緣的*低點。溶液顏色太深而不能觀察到彎月面時，可讀兩側(cè)*高點（圖3-10），初讀和終讀應(yīng)取同一標(biāo)準(zhǔn)。
（4） 讀數(shù)應(yīng)估計到*小分度的1/10，對常量滴定管，讀到小數(shù)點**位，即估計到0.01ml。
（5） 也可在滴定管后襯一黑白兩色的讀數(shù)卡（圖3-11），將卡片緊貼滴定管，黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月面反映層呈黑色。
圖3-11 讀數(shù)卡 圖3-12 藍(lán)條滴定管
（6） 乳白板藍(lán)線襯背的滴定管，應(yīng)一藍(lán)線的*尖部分的位置讀數(shù)（圖3-12）
