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離子色譜在電廠水汽測(cè)試中的應(yīng)用
日期：2025-02-07 16:40
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摘要：
離子色譜在電廠水汽測(cè)試中的應(yīng)用
1 樣品采集與分析前的準(zhǔn)備
進(jìn)行痕量分析時(shí)，其分析結(jié)果的準(zhǔn)確程度與操作中樣品的玷污程度有著密切的關(guān)系。樣品在采集與分析過(guò)程中極易受到玷污，特別是當(dāng)測(cè)定范圍降低到μg/L級(jí)以下時(shí)，玷污對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度會(huì)帶來(lái)嚴(yán)重影響，且濃度越低影響越嚴(yán)重。每一件容器、試劑以及每一個(gè)分析步驟都是潛在的污染源。因此，為了得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果，對(duì)樣品采集、分析的各個(gè)環(huán)節(jié)應(yīng)給予注意。
1.1 實(shí)驗(yàn)用水
水是超痕量分析中用量*大的試劑，水的純度關(guān)系到超痕量分析工作的成敗。因此，進(jìn)行痕量分析時(shí)應(yīng)注意實(shí)驗(yàn)用水的純度。在離子色譜痕量分析時(shí)，用于配制淋洗液和標(biāo)準(zhǔn)的去離子水，其電阻率應(yīng)為17.8MΩ·cm以上，純水的理論電阻率是18.3MΩ·cm。置備好的水不宜放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，二氧化碳能夠穿透存放去離子水的聚乙烯容器的器壁，從而使得高純水的電阻率隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì)，貯存2周后，電阻率下降約10倍。因此，為了保證去離子水的質(zhì)量，建議實(shí)驗(yàn)室配置高純水器，用新制備的去離子水配制標(biāo)準(zhǔn)溶液和淋洗液。
1.2 樣品瓶和容量瓶
進(jìn)行痕量分析時(shí)，應(yīng)選用聚丙烯或高密度聚乙烯材質(zhì)的樣品瓶和容量瓶，使用前可先用1+1硝酸溶液浸泡，然后用去離子水充分清洗，反復(fù)浸泡，并測(cè)定樣品瓶和容量瓶的空白，直至確認(rèn)容器已清洗合格（沒(méi)有雜質(zhì)峰）。用去離子水注滿樣品瓶和容量品瓶，旋緊蓋子，備用。取樣時(shí)，將瓶?jī)?nèi)去離子水倒凈，先用欲采集水樣沖洗樣品瓶2次，再將水樣注入瓶?jī)?nèi)至溢出，旋緊瓶蓋。取樣時(shí)，須防止采樣管和手觸及瓶口。
1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與保存
配制1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液時(shí)，應(yīng)準(zhǔn)確稱量其干燥的鹽（基準(zhǔn)純以上純度），用去離子水配制，儲(chǔ)存于聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，通常標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液可在冷藏箱內(nèi)4℃保存3個(gè)月。配制混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，可用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋。為保證校正標(biāo)準(zhǔn)的可靠性，1μg/L~1000μg/L范圍內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液每隔一周要重新配制，低于1μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液要當(dāng)天配制，并且只允許在配制后的6h內(nèi)使用。標(biāo)準(zhǔn)溶液在其有效期內(nèi)應(yīng)在適中溫度下保存，一般是放在冷藏箱內(nèi)4℃保存。
痕量分析時(shí)，應(yīng)測(cè)量配制、存放標(biāo)準(zhǔn)所用的容量瓶和試劑瓶的空白，確保沒(méi)有污染，所用水應(yīng)與前述實(shí)驗(yàn)用水一樣；痕量級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)*好用稱量法配制。另外，為了檢查儀器的重現(xiàn)性，可在分析每批樣品時(shí)向其中插入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，如有較大偏差，應(yīng)重新測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。
2 電廠水、汽痕量分析
電廠水、汽中通常含有的陰離子有：F－、Cl－、PO43-、SO42-、HCOO－和CH3COO－，含量一般在0-100μg/L。一般情況下，采用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣方式，可以得到滿意的測(cè)試結(jié)果（參見(jiàn)圖5-12）。如果大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣方式不能滿足測(cè)試要求，可采用濃縮柱預(yù)濃縮水樣方式進(jìn)行測(cè)試。陰離子分離柱選擇使用氫氧化鈉或氫氧化鉀為淋洗液的柱子較好，因?yàn)闅溲醺土芟匆航?jīng)過(guò)抑制器后轉(zhuǎn)化為水，背景電導(dǎo)降低，有利于提高測(cè)試靈敏度；選擇微孔柱（2mm），靈敏度要高于內(nèi)徑較大的柱子。另外，選用在線淋洗液（KOH）發(fā)生器，能夠有效地保證淋洗液的純度，而且進(jìn)行梯度淋洗也非常方便。
電廠水、汽中陽(yáng)離子測(cè)試方面，通常要測(cè)試氨化水中痕量的鈉離子。一般情況下，選擇合適的陽(yáng)離子分離柱，如戴安公司CS15柱，采用大容積樣品定量環(huán)直接進(jìn)樣方式，可以得到滿意的測(cè)試結(jié)果。同樣，為保證淋洗液的純度，建議使用在線淋洗液（甲烷磺酸）發(fā)生器。
直接進(jìn)樣一般是用注射器，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)注射器上的橡膠頭是污染源之一，故進(jìn)樣時(shí)可用抽的方式，用注射器將水樣吸入樣品定量環(huán)中。
3 測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量控制
為了確保痕量分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，建立一個(gè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(QA/QC)體系時(shí)非常重要的。質(zhì)量保證與質(zhì)量控制的內(nèi)容主要包括以下方面：
（1）儀器性能的定期效驗(yàn)。效驗(yàn)的項(xiàng)目包括檢測(cè)器、檢測(cè)池、分析泵流速、系統(tǒng)的壓力以及分離柱的柱效等。
（2）確保實(shí)驗(yàn)室用標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)選用有計(jì)量認(rèn)證的商品，標(biāo)準(zhǔn)貯備液應(yīng)放在冷藏箱內(nèi)4℃保存，時(shí)間為3～6個(gè)月。配制的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，其保存期建議不要超過(guò)一周，低于1μg/L的要當(dāng)日配制。另外，在配制和保存時(shí)要格外注意避免玷污。
（3）在分析過(guò)程中經(jīng)常對(duì)使用的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。通常的做法是當(dāng)日用校核標(biāo)準(zhǔn)來(lái)驗(yàn)證。此外，所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測(cè)樣品中離子的濃度要接近（標(biāo)準(zhǔn)的濃度可稍高于樣品的濃度范圍，并盡量使待測(cè)組分的濃度位于標(biāo)準(zhǔn)曲線的中段），否則可能會(huì)造成樣品測(cè)定結(jié)果和譜峰保留時(shí)間的誤差。
（4）對(duì)于濃度低，較小的色譜峰，選用峰高可以改善其準(zhǔn)確度。對(duì)較大的色譜峰，采用峰面積的方法較好。
（5）樣品的進(jìn)樣量至少為實(shí)際進(jìn)樣量的4倍，以便對(duì)樣品定量環(huán)和管路進(jìn)行沖洗，徹底**上次樣品的殘留物。
