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離子色譜儀
日期：2025-02-07 17:19
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摘要：
離子色譜儀
離子色譜儀分為兩大類：一類是以抑制電導(dǎo)檢測(cè)為基礎(chǔ)的雙柱流程離子色譜儀；一類是以直接電導(dǎo)檢測(cè)為基礎(chǔ)的單柱流程離子色譜儀。兩者的主要區(qū)別在于前者帶有化學(xué)抑制系統(tǒng)，在電廠水分析中我們使用的是前者。圖5-9為離子色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖。離子色譜儀一般都具備淋洗液貯罐、淋洗液泵、進(jìn)樣閥、分離柱、抑制器、檢測(cè)器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等主要部件。從圖5-9可見，淋洗液貯罐中貯存的淋洗液（常需脫氣）經(jīng)過濾后由淋洗液泵輸送到分析柱，試樣由進(jìn)樣閥注入載液系統(tǒng)，而后送到分析柱進(jìn)行分離，分離后的各組分經(jīng)過抑制器后，由檢測(cè)器檢測(cè)響應(yīng)信號(hào)，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。
離子色譜儀的結(jié)構(gòu)形式有兩大類：一類為整體結(jié)構(gòu)；另一類為組合積木式結(jié)構(gòu)。前者較緊湊，適合常規(guī)控制分析；后者方便靈活，便于更換各部件，組合新分析流程和連接新的部件。
離子色譜儀的流動(dòng)相要求耐酸堿腐蝕流路系統(tǒng)，凡是流動(dòng)相通過的管道、閥、泵、柱子及接頭等不僅要求耐壓高，而且要耐酸堿腐蝕。采用PEEK材料的全塑IC系統(tǒng)能滿足以上要求?，F(xiàn)將離子色譜儀主要部件簡述于后。
淋洗液泵 |
進(jìn)樣閥 |
抑制器 |
檢測(cè)器 |
計(jì)算機(jī) 工作站 |
電子 積分儀 |
記錄儀 |
輸液系統(tǒng) |
色譜柱系統(tǒng) |
檢測(cè)系統(tǒng) |
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) |
淋洗液貯罐 |
圖5-9離子色譜儀結(jié)構(gòu)示意圖 |
1輸液系統(tǒng)
輸液系統(tǒng)主要包括淋洗液貯罐、淋洗液泵、進(jìn)樣閥等。一般商品儀器均配有聚丙烯或高密度聚乙烯材質(zhì)的耐壓淋洗液貯罐及再生液貯罐。在配制各種淋洗液和再生液時(shí)應(yīng)使用電導(dǎo)率小于0.06μS/cm的去離子水，水中不應(yīng)有大于0.2μm的顆粒物和微生物，以免污染和堵塞色譜柱、泵、閥門及流路系統(tǒng)中的其它部件。
淋洗液泵是離子色譜儀的重要部件。由于色譜柱很細(xì)(2mm～5mm)，填料粒度很小(常用顆粒直徑為5μm～10μm)，因此阻力很大，為達(dá)到快速、高效的分離，必須使用高壓輸液泵。對(duì)高壓輸液泵來說，一般要求壓力為150Pa～350×105Pa，關(guān)鍵是要流量穩(wěn)定，因?yàn)樗粌H影響柱效能，而且直接影響到峰面積的重現(xiàn)性和定量分析的精密度，還會(huì)引起保留值和分辨能力的變化；另外，要求壓力平穩(wěn)無脈動(dòng)，這是因?yàn)閴毫Φ牟环€(wěn)和脈動(dòng)的變化，對(duì)很多檢測(cè)器來說是很敏感的，它會(huì)使檢測(cè)器的噪聲加大，儀器的*小檢測(cè)量變差；對(duì)于流速也要有一定的可調(diào)范圍，因?yàn)榱芟匆旱牧魉偈欠蛛x條件之一?，F(xiàn)代離子色譜儀多采用用微機(jī)控制的高精度無脈沖雙往復(fù)泵。
在離子色譜中，進(jìn)樣方式及試樣體積對(duì)柱效有很大影響。為了保證測(cè)定的精密度，幾乎所有離子色譜儀均采用進(jìn)樣閥進(jìn)樣。通過進(jìn)樣閥（常用六通閥）直接向壓力系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)樣而不必停止流動(dòng)相的流動(dòng)。六通進(jìn)樣閥的原理如圖5-10所示。操作分兩步進(jìn)行。當(dāng)閥處于裝樣位置（準(zhǔn)備）時(shí)，1和6、2和3連通，試樣用注射器由4注入到一定容積的定量環(huán)中。根據(jù)進(jìn)樣量的大小，接在閥上的定量環(huán)按需要選用。注入的試樣溶液的量要比定量環(huán)的容積大，多余的試樣溶液通過連接6的管道溢出。進(jìn)樣時(shí)，將閥芯沿順時(shí)針方向迅速旋轉(zhuǎn)60°，使閥處于進(jìn)樣位置（工作），這時(shí)1和2、3和4、5和6連通，將貯存于定量環(huán)中固定體積的試樣送入分離柱中。
圖5-10 六通進(jìn)樣閥 |
如上所述，進(jìn)樣體積是由定量環(huán)的體積嚴(yán)格控制的，所以進(jìn)樣準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，適于做定量分析。更換不同體積的定量環(huán)，可調(diào)整進(jìn)樣量，以適合不同的測(cè)試要求。
2色譜柱系統(tǒng)
離子色譜分析柱是離子色譜儀*重要的部件之一。柱管材料應(yīng)是惰性的，一般均在室溫下使用。高效柱和特殊性能分離柱的研制成功，是離子色譜迅速發(fā)展的關(guān)鍵。隨著新型離子交換柱填料的發(fā)展，IC技術(shù)已成功地?cái)U(kuò)展到多種基體中有機(jī)和無機(jī)離子的測(cè)定。制備性能優(yōu)良的色譜柱，不僅要考慮柱填料的性能，而且柱管材料、柱頭結(jié)構(gòu)、連接工藝等條件和裝柱工藝也十分重要。柱管材料的強(qiáng)度和內(nèi)壁光潔度對(duì)柱效有顯著的影響。目前常用的離子色譜柱是內(nèi)徑2mm～5mm，長度15cm～30cm的直形PEEK或不銹鋼柱；填料顆粒度5μm～10μm。色譜柱發(fā)展的一個(gè)重要趨勢(shì)是減小填料顆粒度以提高柱效，這樣可以使用更短的柱，提高分析速度。
在離子色譜中，柱溫度對(duì)分離有很大影響；當(dāng)柱溫低于20℃時(shí)，柱分離效率下降。離子色譜儀可配備恒溫柱箱。
3檢測(cè)系統(tǒng)
檢測(cè)系統(tǒng)包括抑制器和檢測(cè)器。抑制器是抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器的關(guān)鍵部件，高的抑制容量，低的死體積，能自動(dòng)連續(xù)工作，不用復(fù)雜和有害的化學(xué)試劑是現(xiàn)代抑制器的主要特點(diǎn)。電導(dǎo)檢測(cè)器是離子色譜法中使用*廣泛的檢測(cè)器。關(guān)于檢測(cè)器已在第四節(jié)中作了介紹，本節(jié)不在贅述。
4數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)
現(xiàn)代離子色譜儀均配備計(jì)算機(jī)控制的色譜工作站，色譜工作站除作數(shù)據(jù)處理之外，還可以控制儀器，半智能地幫助使用者選擇和優(yōu)化色譜條件。使用色譜工作站，可以輕松準(zhǔn)確地完成測(cè)試，獲得校正曲線、測(cè)試結(jié)果以及精密度數(shù)據(jù)等。
