底質(zhì)樣品的制備和分解

底質(zhì)樣品送交實驗室后，應(yīng)盡快處理和分析，如放置時間較長，應(yīng)放于-20—-40℃的冷凍柜中保存。在處理過程中應(yīng)盡量避免沾污和污染物損失。

（一）制備

1.脫水

底質(zhì)中含有大量水分，必須用適當(dāng)?shù)姆椒ǔ?，不可直接在日光下曝曬或高溫烘干。常用脫水方法有：在陰涼、通風(fēng)處自然風(fēng)干（適于待測組分較穩(wěn)定的樣品）；離心分離（適于待測組分易揮發(fā)或易發(fā)生變化的樣品）；真空冷凍干燥（適用于各種類型樣品，特別是測定對光、熱、空氣不穩(wěn)定組分的樣品）；無水硫酸鈉脫水（適于測定油類等有機(jī)污染物的樣品）。

2.篩分

將脫水干燥后的底質(zhì)樣品平鋪于硬質(zhì)白紙板上，用玻璃棒等壓散（勿破壞自然粒徑）。剔除礫石及動植物殘體等雜物，使其通過20目篩。篩下樣品用四分法縮分至所需量。用瑪瑙研缽（或瑪瑙碎樣機(jī)）研磨至全部通過80—200目篩，裝入棕色廣口瓶中，貼上標(biāo)簽備用。但測定汞、砷等易揮發(fā)元素及低價鐵、硫化物等時，不能用碎樣機(jī)粉碎，且僅通過80目篩。測定金屬元素的試樣，使用尼龍材質(zhì)網(wǎng)篩；測定有機(jī)物的試樣，使用銅材質(zhì)網(wǎng)篩。

對于用管式泥芯采樣器采集的柱狀樣品，盡量不要使分層狀態(tài)破壞，經(jīng)干燥后，用不銹鋼小刀刮去樣柱表層，然后按上述表層底質(zhì)方法處理。如欲了解各沉積階段污染物質(zhì)的成分和含量變化，可沿橫斷面截取不同部位樣品分別處理和測定。

（二）分解

底質(zhì)樣品的分解方法隨監(jiān)測目的和監(jiān)測項目不同而異，常用的分解方法有以下幾種。

1.硝酸-氫氟酸-高氯酸（或王水-氫氟酸-高氯酸）分解法

該方法也稱全量分解法，適用于測定底質(zhì)中元素含量水平及隨時間變化和空間分布的樣品分解。其分解過程是稱取一定量樣品于聚四氟乙烯燒杯中，加硝酸（或王水）在低溫電熱板上加熱分解有機(jī)質(zhì)。取下稍冷，加適量氫氟酸煮沸（或加高氯酸繼續(xù)加熱分解并蒸發(fā)至約剩0.5mL殘液）。再取下冷卻，加入適量高氯酸，繼續(xù)加熱分解并蒸發(fā)至近干（或加氫氟酸加熱揮發(fā)除硅后，再加少量高氯酸蒸發(fā)至近干）。*后，用1％硝酸煮沸溶解殘渣，定容，備用。這樣處理得到的試液可測定全量Cu、Pb、Zn、Cd、Ni、Cr等。

2.硝酸分解法

該方法能溶解出由于水解和懸浮物吸附而沉淀的大部分重金屬，適用于了解底質(zhì)受污染的狀況。其分解過程是稱取一定量樣品于50mL硼硅玻璃管中，加幾粒沸石和適量濃硝酸，徐徐加熱至沸并回流15分鐘，取下冷卻，定容，靜置過夜，取上清液分析測定。

3.水浸取法

稱取適量樣品，置于磨口錐形瓶中，加水，密塞，放在振蕩器上振搖4小時，靜置，用干濾紙過濾，濾液供分析測定。該方法適用于了解底質(zhì)中重金屬向水體釋放情況的樣品分解。

4.有機(jī)溶劑提取法

該方法用于處理測定有機(jī)污染組分的底質(zhì)樣品，如測定666、DDT等。提取方法見第六章。