DO測(cè)定操作細(xì)則

方法與原理：

水樣中加人MnSO₄和KI，水中DO將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用Na₂S₂O₃滴定釋放出的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。

儀器

250～300ml溶解氧瓶。

試劑

MnSO₄溶液：稱(chēng)取480g(MnSO₄·4H₂O)或364g(MnSO₄·H₂O)溶于水，用水稀釋至1000ml。此溶液加至酸化過(guò)的KI溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。

堿性KI溶液：稱(chēng)取500gNaOH溶解于（300～400）ml水中，另稱(chēng)取150gKI（或135gNaI）溶于200ml水中，待NaOH溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至1000ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上清夜，貯于棕色瓶中。用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不應(yīng)程藍(lán)色。

（1＋5）硫酸溶液。

1％淀粉溶液：稱(chēng)取1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀再用剛煮沸的水沖稀至100ml。冷卻后，加入0.1g水楊酸或0.4gZnCl₂防腐。

K₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/6K₂Cr₂O₇)0.0250mol:稱(chēng)取于105～110⁰C烘干2h并冷卻的優(yōu)級(jí)純K₂Cr₂O₇1.2258g,溶于水，移入1000ml容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

Na₂S₂O₃溶液：稱(chēng)取3.2g Na₂S₂O₃·5H₂O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2gNa₂CO₃,用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，使用前用0.0250mol/lK₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法如下：

于250ml碘量瓶中，加入100ml水中和1gKI，加入10.00ml 0.0250mol/lK₂Cr₂O₇標(biāo)準(zhǔn)溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處?kù)o置5min后，用Na₂S₂O₃溶液滴定至溶液程淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄用量。

           M＝10.00×0.0250/V

式中：M—Na₂S₂O₃溶液濃度（mol/l）；

    V—滴定時(shí)消耗Na₂S₂O₃溶液的體積（ml）。  

步驟

1、溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml MnSO₄溶液、2ml堿性KI溶液,蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

2、析出碘

輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止，防止暗處5min。

3、滴定

移取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用Na₂S₂O₃溶液滴定至溶液程淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去為止，記錄Na₂S₂O₃溶液用量。

計(jì)算

          DO（O₂ ,mg/L）= M·V·8·1000/100

  式中：M—Na₂S₂O₃溶液濃度（mol/l）；

         V—滴定時(shí)消耗Na₂S₂O₃溶液的體積（ml）。

注意事項(xiàng)

1、如果水樣中含有氧化性物質(zhì)（如游離氯大于0.1mg/l時(shí)），應(yīng)預(yù)先于水樣中加入硫代硫酸鈉去除。即用兩個(gè)溶解氧瓶各取一瓶水樣，在其中一瓶加入5ml（1＋5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)游離出碘。以淀粉作指示劑用Na₂S₂O₃溶液滴定至溶液滴定至藍(lán)色剛好退，記下用量（相當(dāng)于去除游離氯的量）。于另一瓶水樣中，加入同樣的Na₂S₂O₃溶液，搖勻后，按操作步驟測(cè)定。

2、如果水樣程強(qiáng)堿性或強(qiáng)酸性，可用氫氧化鈉或硫酸液調(diào)至中性后測(cè)定。