水處理藥劑阻垢性能測定方法——鼓  泡  法

1． 0主要內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鼓泡法測定水處理劑抑制碳酸鈣垢析出的阻垢性能的實(shí)驗(yàn)室方法

本標(biāo)準(zhǔn)在原理上也適用于測定水處理藥劑抑制碳酸鍶或碳酸鋇垢析出的阻垢性能

2． 0引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 601 化學(xué)試劑  滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 602 化學(xué)試劑  雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 603 化學(xué)試劑  試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

3． 0方法提要

冷卻水中的結(jié)垢，通常是由于水中的碳酸氫鈣在受熱和曝氣條件下分解，生成難溶的碳酸鈣垢而引起的。其反應(yīng)式可表示為：

Ca（HCO₃）₂→CaCO₃↓+CO₂↑+H₂O…………………………(1)

本方法以含有Ca（HCO₃）₂的配制水和水處理藥劑制備成試液(模似冷卻水).為了模擬冷卻水在換熱器中受熱和在冷卻塔中曝氣兩個過程,本方法在升高的溫度,向試液中鼓入一下流量的空氣,以帶走其中的CO₂，使反應(yīng)式（1）的平衡向右移動，促使碳酸氫鈣加速分解為碳酸鈣，試液迅速達(dá)到其自然平衡PH。然后測定試液中鈣離子的穩(wěn)定濃度。鈣離子的穩(wěn)定濃度愈大，則該水處理藥劑的阻垢性能愈好。

4． 0試劑和材料

試驗(yàn)方法中，除物殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB 601、GB 602、GB603之規(guī)定制備。

4．1氫氧化鉀（GB2306）：200g/l溶液。

4．2乙二胺四乙酸鈉EDTA（GB1401）：c（EDTA）=0.01mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4．3鹽酸（GB622）：c（HCL）=0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液。

4．4鈣指示劑。

4．5溴甲酚綠甲基紅混合指示劑：3體積1.00g/L溴甲酚綠(HB3-1220)乙醇溶液與1體積2.00g/L甲基紅(HG3-958)乙醇溶液混合。

4．6碳酸氫鈉（GB640）。約25.3g/L溶液

制備：稱取25.3g碳酸氫鈉于100ml燒杯中,用水溶解,定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.

標(biāo)定：移取碳酸氫鈉溶液5.00mL于250ml錐形瓶中,加約50ml水、4滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑（4.5），用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3）滴定至溶液由淺藍(lán)色突變?yōu)闇\紫色即為終點(diǎn)，記下所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（4.3）的體積V₁-。

4．7無水氯化鈣溶液：約16.7g/L溶液

制備：稱取16.7g無水氯化鈣（4.8）于100ml燒杯中，用水溶解，定量轉(zhuǎn)移至1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。

標(biāo)定：移取氯化鈣溶液2.00ml于250ml，按鈣的測定法滴定，測定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₂。

5．0儀器、設(shè)備

5． 1實(shí)驗(yàn)裝置

5．1．1氣體轉(zhuǎn)子流量計(jì)：16-160L/H；

5．1．2控溫儀：0-100℃；

5．1．  3水?。簻囟瓤刂圃?/span>60±0.2℃；

5．1．  4冷凝器：內(nèi)冷式，磨口29mm/32mm，長300mm；

5．1．5三頸瓶：磨口29mm/32mm，500mm；

5．1．6溫度計(jì)50-100℃，分刻度0.1℃；

5．1．7鼓泡頭：砂芯，圓球形（直徑25mm）或圓柱形（直徑20mm，長24mm）；

5．2滴定管（酸式）：10ml、50ml。

6．0水處理樣品

6．1水處理樣品溶液：1.00ml含有0.500mg水處理劑(以干基計(jì)),也可以根據(jù)需要,配成其他濃度.

制備：用減量法稱取a₁克水處理劑樣品，**至0.0002g,于500ml容量瓶中;加水溶解,用水稀至刻度，搖勻。

a₁按式(1)計(jì)算:  

……………………(1)

式中：        X₁—樣品中固體分的百分含量，%。

7．0測定步驟

7．1試液制備

用滴定管（5.2）加入碳酸氫鈉溶液（4.6）a₂ml于500ml容量瓶中，移入5.00ml水處理劑樣品（6.1）,加250ml水,搖勻,用滴定管緩慢加入氯化鈣（4.7）溶液a₃ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即制備成1L中含有5.00mg水處理藥劑,240mg鈣離子(Ca²⁺)和732mg(12,0mmol)碳酸氫根離子(HCO₃^-)和試液.

       a₂ 和a₃的值可分別按式(2)和式(3)計(jì)算:

…………………..(2)

式中：    V_1——標(biāo)定碳酸氫鈉溶液時(shí)所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

          C_1——標(biāo)定碳酸氫鈉溶液時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

0.0120—試液中碳酸氫根的濃度，moL/L；   

5.00—標(biāo)定時(shí)移取碳酸氫鈉溶液的體積，mol/L。

  ……………………..(3)

式中：     V₂—標(biāo)定氯化鈣溶液時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

c—標(biāo)定氯化鈣溶液時(shí)EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

0.00600—試液中鈣離子的濃度，mol/L；      

2.00—標(biāo)定時(shí)移取氯化鈣溶液的體積，ml。

7．2阻垢性能測定

量取約450ml試液于500ml三頸燒瓶中，將此燒瓶浸入60±0.2℃的恒溫水浴中，按（5.1）安裝，同時(shí)以80L/h的流量鼓入空氣，經(jīng)6小時(shí)后，停止鼓入空氣，取出三頸燒瓶，入至室溫，此溶液即為鈣離子穩(wěn)定濃度溶液。移取25ml此溶液于250ml錐形瓶中，加約80ml水，除改用10ml滴定管外，按標(biāo)定氯化鈣溶液的方法，測定鈣離子的穩(wěn)定濃度。記下所消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積V₃。

8．0測定結(jié)果的表述

水處理藥劑的阻垢性能以鈣離子穩(wěn)定濃度X（mg/L）表示，按式（4）計(jì)算：

……………………….(4)

式中：         V₃—測定鈣離子穩(wěn)定濃度時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，ml；

c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

40.08—與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?/span>,以毫克表示的鈣離子的質(zhì)量.

所得的結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。

9．0允許差

取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。

聚丙烯酸及其鈉鹽，兩次測定結(jié)果**差值鈣離子穩(wěn)定濃度在20-25mg/l范圍內(nèi)，不大于1.5mg/l，不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果之差不大于3.4mg/l。