總硬度的測定——EDTA法

       本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總硬度的測定。

1．0 原理

在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（簡稱EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的紅色鉻合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘m色，即為終點。其反應如下：

                     Mg²⁺+Hlnd^2-→Mglnd^-+H⁺

                     Mglnd^-+H₂Y²→MgY²+ H⁺+Hlnd^2-

                     Ca²⁺+ Hlnd^2-→Calnd^-+H⁺

                     Calnd^-+ H₂Y²→CaY²+ H⁺+Hlnd^2-

       式中：     Hlnd^2-—鉻黑T指示劑（藍色）；

            Mglnd^-—鎂與鉻黑T的絡合物（酒紅色）；

            H₂Y²—乙二胺四乙酸離子（無色）。

2．0 試劑

2．16mol/L鹽酸溶液。

2．210%氨水：量取440mL氯水，稀釋至1000mL。

2．31+1三乙醇胺溶液

2．4 鉻黑T指示劑

稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶于100mL95%乙醇中，儲于棕色瓶中。

2．5PH=10氨—氯化銨緩沖溶液。

稱取54g氯化銨，溶于200mL水中，加350mL氯水，用水稀釋1000mL。

2．6 0.01mol/LEDTA標準溶液.

3．0 儀器    

3．1 滴定管：25mL酸式。

4．0 分析步驟

4．1 吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨—氯化銨緩沖溶液，2—4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標準溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{色即為終點。

5．0         分析結(jié)果的計算

水樣中總硬度含量X（毫克/升，以CaCO₃計），按下式計算：

式中：   V—滴定時EDTA標準溶液消耗體積，毫升；

          M—EDTA標準溶液濃度，摩爾/升；

          V_w—水樣體積，毫升；

         100.08—碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾。

6．0 注釋

6．1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時，加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。

6．2 若水樣中有少量的鋅離子時，取樣后可加β—氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而后從總硬度中減去。

6．3 若測定中有返色現(xiàn)象，可將水樣經(jīng)中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。

7．0 允許差

水中總硬度在300mg/L（以CaCO₃計）時，平行測定兩結(jié)果差不大于3.5mg/L。

8．0 結(jié)果表示

取平行測定兩結(jié)果算術平均值，作為水樣的總硬度含量。