硫酸鹽的測(cè)定
硫酸鹽在自然界中分布廣泛,水中少量硫酸鹽對(duì)人體無(wú)影響,但超過(guò)250mg/l有致瀉作用。在厭氧反應(yīng)器中,當(dāng)存在有機(jī)物時(shí),水中的硫酸鹽會(huì)被某些**還原成硫化物,對(duì)產(chǎn)甲烷菌產(chǎn)生毒性。
一般用重量法來(lái)測(cè)定硫酸鹽,還有EDTA滴定法。水樣應(yīng)在低溫下保存。
重量法:
1、原理
硫酸鹽在鹽酸溶液中,與加入的氯化鋇形成硫酸鋇沉淀。沉淀在沸騰溫度下進(jìn)行,沉淀陳化一段時(shí)間后過(guò)濾,用熱水洗至無(wú)氯離子為止。灼燒沉淀,冷卻后稱硫酸鋇的質(zhì)量。
2、干擾及消除
樣品中的懸浮物、硝酸鹽、二氧化硅可使結(jié)果偏高。硫酸鋇的溶解度很小,在酸性介質(zhì)中沉淀,可防止碳酸鋇和磷酸鋇的沉淀,但酸性過(guò)大,會(huì)加大硫酸鋇沉淀的溶解度。
3、適用范圍
本方法適用于地面水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水中硫酸鹽的測(cè)定。
方法測(cè)定范圍為10mg/L≤SO42-≤5000mg/L。
儀器
馬福爐、干燥器、分析天平、50ml坩堝
試劑
(1)1+1鹽酸
(2)100g/L氯化鋇:將100±1g二水合氯化鋇(BaCl2?2H2O)溶于800ml水中,加熱有助于溶解,稀釋至1L??砷L(zhǎng)期保存。1ml可沉淀約40mg SO42-。
(3)0.1%甲基橙指示液
實(shí)驗(yàn)步驟
(1)取經(jīng)中速定量濾紙過(guò)濾后的100ml水樣(或稀釋至100ml)于燒杯中,加入幾滴甲基紅指示劑,再加入2ml鹽酸,補(bǔ)加水到總體積約200ml,加熱煮沸5min,緩慢加入10ml氯化鋇溶液,直到不出現(xiàn)沉淀,再過(guò)量2ml,繼續(xù)煮沸10min,放置過(guò)夜,或在50-60℃保持6小時(shí)。
(2)用中速定量濾紙過(guò)濾沉淀,用熱水洗滌沉淀直到無(wú)氯離子為止。向過(guò)濾后的洗滌水中加入硝酸銀溶液,如無(wú)沉淀生成,則證明無(wú)氯離子存在。
(3)將沉淀放入稱至恒重的坩堝內(nèi),在600℃的馬福爐中灼燒2h(800℃灼燒1h),放在干燥器中冷卻稱重。
計(jì)算:
—從樣品中沉淀出的硫酸鋇質(zhì)量(mg)
—水樣體積(ml)
0.4115—BaSO4重量換算為SO42-的系數(shù)