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總氮（TN）的測(cè)定
日期：2025-02-04 08:56
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摘要：
總氮（TN）的測(cè)定
氮類可以引起水體中生物和微生物大量繁殖，消耗水中的溶解氧，使水體惡化，出現(xiàn)富營(yíng)養(yǎng)化。
總氮是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
1、測(cè)定方法：
(1)有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮（氨氮、硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮）加和得之。
(2)過(guò)硫酸鉀氧化—紫外分光光度法。
2、水樣保存
在24小時(shí)內(nèi)測(cè)定。
過(guò)硫酸鉀—紫外分光光度法：
1、原理
水樣在60℃以上的水溶液中按下式反應(yīng)，生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4-
HSO4-→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子，使過(guò)硫酸鉀分解完全。
在120-124℃的堿性介質(zhì)中，用過(guò)硫酸鉀作氧化劑，不僅可將水中的氨氮和亞硝酸鹽氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，同時(shí)也將大部分有機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，而后用紫外分光光度計(jì)分別于波長(zhǎng)220nm和275nm處測(cè)吸光度。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103
從而計(jì)算總氮的含量。
2、儀器：
(1)紫外分光光度計(jì)、
(2)壓力蒸汽**器或家用壓力鍋
(3)25ml具塞磨口比色管
試劑：
(1)堿性過(guò)硫酸鉀：稱取40g過(guò)硫酸鉀，15g氫氧化鈉，溶于水中,稀釋至1000ml。貯于聚乙烯瓶中，保存一周。
(2)1+9鹽酸
(3)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h硝酸鉀溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100微克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,穩(wěn)定6個(gè)月。
(4)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：吸取10ml貯備液定容至100ml既得。此溶液每毫升含10微克硝酸鹽氮。
3、實(shí)驗(yàn)步驟：
(1)校準(zhǔn)曲線的繪制
①分別吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液于25ml比色管中，稀釋至10ml。
②加入5ml堿性過(guò)硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布扎住，以防塞子蹦出。
③將比色管放入蒸汽壓力**器內(nèi)或家用壓力鍋中，加熱半小時(shí)，放氣使壓力指針回零，然后升溫至120-124℃，開始計(jì)時(shí)，半小時(shí)后關(guān)閉。（家用壓力鍋在頂壓閥放氣時(shí)計(jì)時(shí)）。
④自然冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管放冷。
⑤加入1+9鹽酸1ml，稀釋至25ml。
⑥在紫外分光光度計(jì)上，以水為參比，用10mm石英比色皿分別在220nm和275nm波長(zhǎng)處測(cè)吸光度，繪制校準(zhǔn)曲線。
(2)水樣的測(cè)定
取適量水樣于25ml比色管中，按與校準(zhǔn)曲線相同的步驟（2-6）操作，測(cè)得吸光度，按曲線方程(y=bx+a)計(jì)算總氮含量。
—截距 —斜率
—空白吸光度 —稀釋倍數(shù)
注意事項(xiàng)：
(1)A275/A220×100%應(yīng)小于20%,否則予以鑒別。
(2)玻璃器皿可用10%鹽酸浸泡。然后用蒸餾水沖洗。
(3)過(guò)硫酸鉀氧化后可能出現(xiàn)沉淀，可取上清夜進(jìn)行比色。
(4)使用民用高壓鍋時(shí),在頂壓閥放氣后，注意把火焰調(diào)低。如用電爐加熱，則電爐功率應(yīng)1000瓦<W<2000瓦。
