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氨氮(NH3-N)的測定
日期：2025-02-05 23:29
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摘要：
氨氮以游離氨(NH3)或銨鹽(NH4+)的形式存在于水中，兩者的組成比取決于水的pH值。pH值偏高時，游離氨比例較高，反之，銨鹽比例較高。
在無氧條件下，亞硝酸鹽受微生物作用還原為氨；在有氧條件下水中的氨亦可轉(zhuǎn)變?yōu)閬喯跛猁}，繼續(xù)轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}.
測定氨氮的方法主要為納氏比色法和蒸餾—酸滴定法。
水樣應(yīng)保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，盡快分析。水樣帶色或渾濁時要進行水樣的預(yù)處理，對污染嚴(yán)重的要進行蒸餾。
一、預(yù)處理
1、絮凝沉淀法
加適量硫酸鋅于水樣中，并加氫氧化鈉使成堿性，生成氫氧化鋅沉淀，經(jīng)過濾除去顏色和渾濁。
儀器：100ml容量瓶
試劑:
(1)10%(m/v)硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶于水，稀至100ml。
(2)25%氫氧化鈉溶液：25g氫氧化鈉溶于水，稀至100ml,貯于聚乙烯瓶中。
(3)濃硫酸
步驟:
取100ml水樣于容量瓶中，加入1ml10%硫酸鋅和0.1-0.2 ml25%氫氧化鈉，混勻，放置使沉淀，用中速濾紙過濾，棄去20ml初濾液。
2、蒸餾預(yù)處理
調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微堿性，蒸餾釋出氨，吸收于硼酸溶液，采用納氏試劑或酸滴定法測定。
儀器：
帶氮球的定氮蒸餾裝置：500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管、橡膠導(dǎo)管（6*9）、錐形瓶、電爐
試劑：
(1)1mol/L鹽酸溶液：吸取83ml濃鹽酸加入200ml水中，稀至1000ml。
(2) 1mol/L氫氧化鈉：稱取40g氫氧化鈉溶于水，稀至1000ml
(3)輕質(zhì)氧化鎂(MgO)：氧化鎂于500℃在馬弗爐中加熱0.5h。
(4)0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0-7.6)：將0.05g溴百里酚藍溶于100ml水中。
(5)硼酸吸收液:稱取20g硼酸溶于水，稀至1L。
步驟：
(1)裝置預(yù)處理：加入250ml水于凱氏燒瓶中，加約0.25g氧化鎂和數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾出約200ml，棄去瓶內(nèi)殘液。
(2)水樣的蒸餾：
①取250ml水樣移入凱氏燒瓶中，加數(shù)滴溴百里酚藍；
②用氫氧化鈉或鹽酸調(diào)節(jié)至pH在7左右；
③加入0.25g氧化鎂和3～5粒玻璃珠；
④立即連接氮球和冷凝管，導(dǎo)管下端插入50ml硼酸吸收液面下；
⑤加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
⑥采用納氏試劑或酸滴定法測定。
注意事項：
(1)蒸餾時不要發(fā)生暴沸和產(chǎn)生泡沫，造成氨吸收不完全。
(2)蒸餾前一定要先打開冷凝水；蒸餾完畢后，先移走吸收液再關(guān)閉電爐，以防發(fā)生倒吸。
二、納氏試劑比色法
1、原理：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成黃色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬波長范圍內(nèi)具強烈吸收，通常在410-425nm范圍內(nèi)。
2、干擾：水中的顏色和渾濁影響比色，用預(yù)處理去除。
3、適用范圍：本方法*低檢出濃度為0.025mg/L，測定上限為2mg/L，水樣預(yù)處理后，可適用于工業(yè)廢水和生活污水。
4、儀器：722分光光度計 50ml比色管
試劑：
(1)納氏試劑：
稱取16g氫氧化鈉溶于50ml水中，充分冷卻至室溫;
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀至100ml，貯于聚乙烯瓶中，避光保存。
(2)酒石酸鉀鈉
稱取50g酒石酸鉀鈉溶于100ml水中，加熱煮沸以除去氨,放冷，定容至100ml。
(3)氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液
稱取3.819g經(jīng)100℃干燥過的氯化銨溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)氨標(biāo)準(zhǔn)使用液
移取5.00ml氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶中，用水稀至標(biāo)線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
5、實驗步驟：
(1)校準(zhǔn)曲線的繪制
①吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和10.0ml氨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；
②向比色管加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。
③在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。利用回歸方程（y=bx+a）計算，見附錄二。
(2)水樣的測定
取適量(預(yù)處理后)水樣，加入50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線，加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，再加入1.5ml納氏試劑，混勻，放置10分鐘。同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。
計算:
--水樣的吸光度 —截距 —斜率
—空白吸光度 —稀釋倍數(shù) —取樣體積
注意事項：
(1)蒸餾預(yù)處理后水樣，要加入一定量1mol/L的氫氧化鈉中和硼酸。
(2)納氏試劑中碘化汞和碘化鉀的比例對顯色影響很大，靜置后生成的沉淀應(yīng)出去。
(3)納氏試劑有毒性，應(yīng)盡量避免接觸皮膚。
三、滴定法測氨氮
1、概述
滴定法僅適用于進行蒸餾預(yù)處理的水樣，調(diào)節(jié)水樣pH在6.0-7.4范圍，加入氧化鎂使呈微堿性，加熱蒸餾，釋出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基紅-亞甲藍為指示劑，用酸標(biāo)液滴定餾出的氨。
2、試劑
(1)混合指示劑：稱取200mg甲基紅溶于100ml 95%的乙醇中；另稱取100mg亞甲藍溶于50ml 95%的乙醇中。以兩份甲基紅與一份亞甲藍溶液混合后供用，一月配一次。
(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。
(3)硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）
①先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至標(biāo)線，混勻標(biāo)定；
②稱取經(jīng)180℃干燥的基準(zhǔn)無水碳酸鈉約0.5g（稱準(zhǔn)至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。
移取25ml碳酸鈉溶液于250ml錐形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙紅色。記錄用量。
硫酸溶液濃度
—碳酸鈉的重量（g） —消耗硫酸溶液的體積（ml）
3、水樣測定：
(1)在以硼酸溶液為吸收液的餾出液中，加入2滴混合指示劑，用硫酸標(biāo)液標(biāo)定至綠色轉(zhuǎn)變?yōu)榈仙珵橹梗涗浻昧俊?/span>
(2)以蒸餾水代替水樣,做空白實驗。
計算：
氨氮
--滴定水樣時消耗硫酸溶液的量(ml)
--空白實驗消耗硫酸溶液的量（一般視為0）
--硫酸溶液的濃度(mol/L)
--水樣的體積(ml)
14--氨氮(N)的摩爾質(zhì)量
備注：
對于氨氮含量較低的可采用比色法,如：生活污水、經(jīng)過稀釋后的工業(yè)污水，但不要有顏色干擾。氨氮含量在50mg/L以上時就要進行稀釋。
