硫酸鹽在自然界分布廣泛,天然水中硫酸鹽的濃度可從幾毫克/升至數(shù)千毫克/升.地表水和地下水中硫酸鹽主要來源于巖石土壤中礦物組分的風(fēng)化和淋溶,金屬硫化物氧化也會(huì)使硫酸鹽含量增大.

水中少量硫酸鹽對人體健康無影響,但超過250mg/L時(shí)有致瀉作用飲用水硫酸鹽的含量不應(yīng)超過250mg/L.

⒈方法選擇

以下方法各具特色,可供選擇:硫酸鋇重量法是一經(jīng)典方法,準(zhǔn)確度高,但操作較繁,鉻酸鋇光度法適于清潔環(huán)境水樣的分析,精密度和準(zhǔn)確度均好.鉻酸鋇間接原子吸收法與鉻酸鋇光度法的優(yōu)點(diǎn)相似.EDTA容量法操作比較簡單.離子色譜法是一新技術(shù)可同時(shí)測定清潔水中包括SO在內(nèi)的多種陰離子.

⒉樣品保存

當(dāng)存在有機(jī)物時(shí),某些**可以將硫酸鹽還原成硫化物.因此,對于嚴(yán)重污染的水樣應(yīng)在4℃低溫保存,防止菌類增殖.

㈠鉻酸鋇光度法

⒈方法原理

在酸性溶液中,鉻酸鋇與硫酸鹽生成硫酸鋇沉淀,并釋放出鉻酸根離子.溶液中和后多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài),經(jīng)過濾除去沉淀.在堿性條件下,鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色,測定其吸光度可知硫酸鹽的含量.

⒉干擾及消除

水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀.在加入鉻酸鋇之前,將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽.

⒊方法的適用范圍

本法適用于測定硫酸鹽含量較低的清潔水樣.

經(jīng)取13個(gè)河、湖水樣品進(jìn)行檢驗(yàn),測定濃度范圍為8～85mg/L;相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%～7%;加標(biāo)回收率97.9%～106.8%.

⒋儀器

① 比色管:50ml.

② 錐形瓶:250ml.

③ 加熱及過濾裝置.

④ 分光光度計(jì).

⒌試劑

① 鉻酸鋇懸濁液:稱取19.44g鉻酸鉀(K₂CrO₄)與24.44g氯化鋇(BaCl₂·2H₂O),分別溶于1L蒸餾水中,加熱至沸騰.將兩溶液傾入同一個(gè)3L燒杯內(nèi),此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀.待沉淀下降后,傾出上層清液,然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀,共需洗滌5次左右.*后加蒸餾水至1L,使成懸濁液,每次使用前混勻.每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸銀(SO).

② (1+1)氨水.

③ 2.5mol/L鹽酸溶液.

④ 硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.4786g優(yōu)級純無水硫酸鈉(Na₂SO₄)或1.8141g無水硫酸鉀(K₂SO₄),溶于少量水,置1000ml容量瓶中,稀釋至標(biāo)線.此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根(SO).

⒍步驟

① 分取50ml水樣,置于150ml錐形瓶中.

② 另取150ml錐形瓶八個(gè),分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液,加蒸餾水至50ml.

③ 向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液,加熱煮沸5min左右.取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液,再煮沸5min左右.

④ 取下錐形瓶,稍冷后,向各瓶逐滴加入(1+1)氨水至呈檸檬黃色,再多加2滴.

⑤ 待溶液冷卻后,用慢速定性濾紙過濾,濾液收集于50ml比色管內(nèi)(如濾液渾濁,應(yīng)重復(fù)過濾至透明).用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次,濾液收集于比色管中,用蒸餾水稀釋至標(biāo)線.

⑥ 在420nm波長,用10mm比色皿測量吸光度,繪制校準(zhǔn)曲線.

⒎計(jì)算

                  硫酸鹽(SO,mg/L)=×1000

式中:M      由校準(zhǔn)曲線查得的SO量(mg);

     V      取水樣體積(ml).

⒏精密度和準(zhǔn)確度

硫酸鹽濃度93.83mg/L的標(biāo)準(zhǔn)混合樣品,經(jīng)五個(gè)實(shí)驗(yàn)室分析,室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.52%;室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.17%,相對誤差為1.24%;加標(biāo)回收率為101.5%±12.4%.